一种二乙烯基联吡啶类化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备4，4’-二乙烯基-2，2’-联吡啶的方法。本发明专利技术通过将4，4’-二溴甲基-2，2’-联吡啶与亚磷酸三乙酯作用生成4，4’-双(二乙基甲基亚磷酸酯)-2，2’-联吡啶(Wittig-Horner试剂)，该化合物进一步与37％甲醛水溶液进行Horner-Emmons-Wadsworth反应，得到4，4’-二乙烯基-2，2’-联吡啶。该方法与已有技术相比，具有原料价格低廉，反应条件温和，产物易分离，操作简便，产率较高等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工产品及其制备技术，具体为。
技术介绍
金属络合物常通过聚合反应附着在电极表面形成薄膜，进行氧化或还原反应，研究新的反应和可聚合形成薄膜的新配体分子一直都是热点领域。从Spiro和Ghosh第一次报道了 4-甲基-4’ - 二乙烯基_2，2’ -联吡啶的制备以来，这种物质就成为了在制备固相催化剂和电活性聚合物薄膜方面频繁使用的厚度和稳定层，为了获得足够的厚度和稳定层，有必要加入至少含有两个电可聚合乙烯基单体的化合物与中央金属离子组成配合物。 此外，该类化合物也可用于制造高灵敏度和高感应能力的荧光化学传感材料；可与钌形成配体后，制造性能较好的光电装置；可与铁形成配体，用于电化学氧化和还原反应等等。因此，该类物质具有广泛的应用范围，其典型的代表、也是应用较多的即4，4’ - 二乙烯基-2， 2’ -联吡啶，研究该物质安全高效的制备方法具有一定的现实意义。Leopoldo Delia Ciana 等曾报道该物质的制备方法(J. Heterocyclic. Chem. 1990，27，163-165)，但该方法步骤较为繁琐，在制备中使用了二氧化硒、氯仿、氨基钠等毒性较大本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备４，４’－二乙烯基－２，２’－联吡啶的方法，该方法由４，４’－二甲基－２，２’－联吡啶为初始原料，通过与Ｎ－溴代丁二酰亚胺（ＮＢＳ）反应生成４，４’－二溴甲基－２，２’－联吡啶；其特征在于包括下述后继步骤：（１）４，４’－双（二乙基甲基亚磷酸酯）－２，２’－联吡啶的合成（Ｗｉｔｔｉｇ－Ｈｏｒｎｅｒ试剂）：将４，４’－二溴甲基－２，２’－联吡啶与一定量的亚磷酸三乙酯混合，控制在一定温度下，反应４－２４小时后降至室温，除去多余的亚磷酸三乙酯，抽滤反应物，自然干燥得４，４’－双（二乙基甲基亚磷酸酯）－２，２’－联吡啶；（２）４，４’－二乙烯基－２，２’－联吡啶的合成（Ｈｏｒｎｅｒ－Ｅｍｍ...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：齐东来，代昭，张庆印，陈熙，马明波，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：12