复合纳米半导体Cl2敏感材料In2O3/Nb2O5/Pt的制备方法技术

技术编号:6999840 阅读:366 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
复合纳米半导体Cl2敏感材料In2O3/Nb2O5/Pt的制备方法,它涉及一种Cl2敏感材料的合成方法。本发明专利技术解决了现有方法制作得到的敏感材料敏感性差,使得Cl2传感器普遍存在着功耗高,体积大,只能进行低浓度检测的问题。方法:一、原料混合得到共沉积混合物;二、离心、抽滤、干燥;三、制作In2O3/Nb2O5纳米粉体;四、制作Cl2敏感材料In2O3/Nb2O5/Pt。本发明专利技术得到复合纳米半导体材料In2O3/Nb2O5/Pt对Cl2敏感性好,使用本发明专利技术制备的Cl2敏感材料In2O3/Nb2O5/Pt的Cl2传感器能检测Cl2的量程为0~500ppm,且功耗低,体积小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Cl2敏感材料的合成方法。
技术介绍
在人们的生产和生活中Cl2是一种重要的化工原料,也是一种剧毒危化品,Cl2具有强的氧化性和腐蚀性,其运输、仓储、生产和使用环节的泄露爆炸事故时有发生,一旦发生泄等事故,对生命和财产会造成不可估量损失。通过Cl2传感器对Cl2进行在线监测和检测,其中在使用过程中主要利用的是c^敏感元件,其核心是敏感材料的制备,但是现有方法制作得到的Cl2敏感材料敏感性差,使得Cl2传感器普遍存在着功耗体积较大,只能进行低浓度检测(lOOppm以下),极大的限制了 Cl2传感器的使用。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有方法制作得到的敏感材料敏感性差,使得Cl2传感器普遍存在着功耗高,体积大,只能进行低浓度检测的问题,而提供了复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的制备方法。 本专利技术复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的制备方法按照以下步骤进行 —、按照18 : 1的摩尔比称取InCl3 4H20和Nb205,先称取的InCl3完全溶解于去离子水中得到InCl3溶液,称取的Nb205加入到体积浓度为18 22%的HN03中,过滤后与InCl3溶液进行搅拌混合,再加入质量浓度为22% 28X的Na0H调节混合物的pH值至7. 8 8. 2,然后在48 52t:条件下搅拌4. 8 5. 2h,即得到共沉积混合物,其中InCl3 4H20与去离子水的质量比为2. 93 : 500, Nb205与腦3的质量比为1:3; 二、共沉积混合物在转速为3000 5000r/min的条件下离心20 30min,去上清液,然后用去离子水清洗离心得到的沉淀物至PH值为7,然后进行抽滤,抽滤后的沉淀物在115 125t:条件下真空干燥4 5h ; 三、将步骤二干燥后的产物在60(TC 70(rC条件下烧结2 3h,然后进行研磨,研磨时间为60 90min,即得到In203/Nb205纳米粉体; 四、向In203/Nb205纳米粉体中加入重量百分比浓度为3 % 5 %的H2PtCl6混合,然后再加入松油醇调成浆状物,In203/Nb205纳米粉体、H2PtCl6和松油醇的质量比为100 : 4 : 10,浆状物经过丝网印刷、涂膜于电极上,在室温条件干燥22 26h,然后在500 70(TC条件下烧结2 3h,即得到了复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt。 本专利技术制作得到的复合纳米半导体Cl2敏感元件In203/Nb205/Pt具有以下优点 a、本专利技术的合成方法控制条件温和,合成方法简单,且制作得到In203/Nb205/Pt的颗粒尺寸约为50 60nm,颗粒均匀,体积小; b、 ln203是一种N半导体气敏材料,电导率较低,而Nb元素的杂化使得ln203的电导率提高了 1000倍左右,有效提高了其灵敏度,本实施方式制作得到的Cl2敏感材料Iri203/Nb205/Pt的灵敏度达到了 100倍以上,再以Pt作为催化吸附剂,有效提高了其Cl2气敏特性,微量Pt的杂化有利于气敏物理吸附的特性的改善,从而大大提高了气体响应速率,本专利技术制作得到的Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的气体响应速率T63为20s,本专利技术制作得到的Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt敏感性好; c、使用本专利技术Cl2敏感元件的Cl2传感器的功耗低,且可检测Cl2的量程为0 500ppm。 本专利技术采用化学共沉积的原理合成的复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt制作工艺简单,制作得到的Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt敏感性好,使用本专利技术Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的Cl2传感器能检测高浓度的Cl2,扩大了使用范围,且功耗低,体积小。附图说明 图1为具体实施方式十三制作得到复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的扫描电镜图; 图2为具体实施方式十三制作得到复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的XRD衍射图; 图3为具体实施方式十四制作得到复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的扫描电镜图; 图4为具体实施方式十四制作得到复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的XRD衍射图 图5为具体实施方式十五制作得到复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的XRD衍射图。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一 本实施方式复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt的制备方法按照以下步骤进行 —、按照18 : 1的摩尔比称取InCl3 41120和恥205,先称取的InCl3完全溶解于去离子水中得到InCl3溶液,称取的Nb205加入到体积浓度为18 22%的HN03中,过滤后与InCl3溶液进行搅拌混合,再加入质量浓度为22% 28X的Na0H调节混合物的pH值至7. 8 8. 2,然后在48 52t:条件下搅拌4. 8 5. 2h,即得到共沉积混合物,其中InCl3 4H20与去离子水的质量比为2. 93 : 500, Nb205与腦3的质量比为1:3; 二、共沉积混合物在转速为3000 5000r/min的条件下离心20 30min,去上清液,然后用去离子水清洗离心得到的沉淀物至PH值为7,然后进行抽滤,抽滤后的沉淀物在115 125t:条件下真空干燥4 5h ; 三、将步骤二干燥后的产物在60(TC 70(rC条件下烧结2 3h,然后进行研磨,研磨时间为60 90min,即得到In203/Nb205纳米粉体; 四、向In203/Nb205纳米粉体中加入重量百分比浓度为3 % 5 %的H2PtCl6混合,然后再加入松油醇调成浆状物,In203/Nb205纳米粉体、H2PtCl6和松油醇的质量比为ioo :500 点 4 : 10,浆状物经过丝网印刷、涂膜于电极上,在室温条件干燥22 26h,然后在 70(TC条件下烧结2 3h,即得到了复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt。本实施方式步骤一中NaOH加入的速度为每秒钟0. 2mL。本实施方式步骤一中得到共沉积混合物为白色。本实施方式步骤二中去离子水清洗的次数为5 8次。本实施方式步骤三中In203/Nb205纳米粉体为淡黄色。本实施方式步骤四中的电极为铂或金。本实施方式制作得到的复合纳米半导体Cl2敏感材料In203/Nb205/Pt具有以下优a、本实施方式的合成方法控制条件温和,合成方法简单,且制作得到In203/Nb205/ Pt的颗粒尺寸约为50 60nm,颗粒均匀; b、 ln203是一种N半导体气敏材料,电导率较低,而Nb元素的杂化使得ln203的电 导率提高了 1000倍左右,有效提高了其灵敏度,本实施方式制作得到的Cl2敏感元件Iri203/ Nb205/Pt的灵敏度达到了 100倍以上,再以Pt作为催化吸附剂,有效提高了其Cl2气敏特 性,微量Pt的杂化有利于气敏物理吸附的特性的改善,从而大大提高了气体响应速率,本 实施方式制作得到的Cl2本文档来自技高网...

【技术保护点】
复合纳米半导体Cl↓[2]敏感材料In↓[2]O↓[3]/Nb↓[2]O↓[5]/Pt的制备方法,其特征在于复合纳米半导体Cl↓[2]敏感材料In↓[2]O↓[3]/Nb↓[2]O↓[5]/Pt的制备方法按照以下步骤进行:一、按照18∶1的摩尔比称取InCl↓[3]·4H↓[2]O和Nb↓[2]O↓[5],先称取的InCl↓[3]完全溶解于去离子水中得到InCl↓[3]溶液,称取的Nb↓[2]O↓[5]加入到体积浓度为18~22%的HNO↓[3]中,过滤后与InCl↓[3]溶液进行搅拌混合,再加入质量浓度为22%~28%的NaOH调节混合物的pH值至7.8~8.2,然后在48~52℃条件下搅拌4.8~5.2h,即得到共沉积混合物,其中InCl↓[3]·4H↓[2]O与去离子水的质量比为2.93∶500,Nb↓[2]O↓[5]与HNO↓[3]的质量比为1∶3;二、共沉积混合物在转速为3000~5000r/min的条件下离心20~30min,去上清液,然后用去离子水清洗离心得到的沉淀物至pH值为7,然后进行抽滤,抽滤后的沉淀物在115~125℃条件下真空干燥4~5h;三、将步骤二干燥后的产物在600℃~700℃条件下烧结2~3h,然后进行研磨,研磨时间为60~90min,即得到In↓[2]O↓[3]/Nb↓[2]O↓[5]纳米粉体;四、向In↓[2]O↓[3]/Nb↓[2]O↓[5]纳米粉体中加入重量百分比浓度为3%~5%的H↓[2]PtCl↓[6]混合,然后再加入松油醇调成浆状物,In↓[2]O↓[3]/Nb↓[2]O↓[5]纳米粉体、H↓[2]PtCl↓[6]和松油醇的质量比为100∶4∶10,浆状物经过丝网印刷、涂膜于电极上,在室温条件干燥22~26h,然后在500~700℃条件下烧结2~3h,即得到了复合纳米半导体Cl↓[2]敏感材料In↓[2]O↓[3]/Nb↓[2]O↓[5]/Pt。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:施云波赵文杰周真修德斌冯侨华
申请(专利权)人:哈尔滨理工大学
类型:发明
国别省市:93

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