纤维素与半导体纳米粒子复合物、制备方法及在LED封装中的应用，属于LED封装材料技术领域，具体涉及一种低温下在LiOH/尿素辅助作用下将纤维素溶解于半导体纳米粒子溶液形成的复合物及复合物的制备方法，该方法通过调节半导体纳米粒子尺寸、种类、浓度，即可获得大量具有不同荧光颜色、高稳定性的复合物溶液，同时复合物溶液在室温下放置短时间后，可塑成各种形状的体相材料，可用于LED封装材料中，进而获得高显色性的LED光源。纳米粒子的种类为CdTe、CdSe、CdS、或CdSexTe1-x，尺寸为2.1～5.2纳米，LiOH、尿素、半导体纳米粒子溶液和纤维素的质量比为1.4～2.6：2.6～5：12.5～25：1。
【技术实现步骤摘要】
纤维素与半导体纳米粒子复合物、制备方法及在led封装 中的应用
本专利技术属于LED封装材料
，具体涉及一种低温下将纤维素溶解于半导体 纳米粒子溶液形成的复合物及复合物的制备方法，该方法通过调节半导体纳米粒子尺寸、 种类、浓度，即可获得大量具有不同荧光颜色、高稳定性的复合物溶液，同时复合物溶液在 室温下放置短时间后，可塑成各种形状的体相材料。这种复合物可以应用于LED封装材料 中，进而获得高显色性的LED光源。
技术介绍
发光二极管（LED)光源，作为一类新兴的固体光源，其寿命长且光效高。当前，LED 寿命可达10万小时，这与白炽灯的1000小时和荧光灯的1万小时形成鲜明对比，而发光效 率已经突破3001m/W，相比于常规灯管的161m/W和荧光灯管的701m/W显示出非常大的优 势。由于世界上大约四分之一的电耗都是用来照明，所以如果采用LED将会大大节省能源， 研宄人员预测，当采用LED作为照明光源后，全球每年就可以减少大约4. 2X108吨二氧化 碳的排放量。目前，LED器件的结构主要分为两类：自发光（电致）器件和有源发光（光致） 器件。第一类器件由于技术限制，很难大规模市场化。相对于自发光器件，有源发光器件除 了包括电致发光为蓝光的LED灯芯外，还包括混有荧光物质的封装材料，目前市场上LED多 为此类结构。但是，受限于封装材料的溶解性，市售的LED中荧光物质多为稀土材料，其价 格昂贵、光谱可控性低，使得这种LED越来越不能满足人们的要求。尤其是在显示器显色性 方面，其不足尤为突出，这也是目前LED光源发展进程中所遇到的瓶颈。解决问题的关键是 专利技术一种新的荧光复合材料，为此，人们做了很多积极地尝试。 在众多荧光材料中，半导体纳米粒子由于具有窄半峰宽、高量子效率、宽吸收带等 独特优势，从而成为一类十分有前景的候选材料。但受限于传统的封装材料多为油溶性聚 合物，使得采用的量子点一般为油相法制备的量子点，这就造成生产成本大幅度提高，无法 量产的问题。因此，找到一种基于水相半导体纳米粒子的复合材料是解决这一问题的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种操作简便且成本更低的基于半导体纳米粒子和纤维 素复合物的复合材料，即先合成各种荧光颜色的半导体纳米粒子溶液，然后在LiOH/尿素 及低温辅助作用下，将纤维素溶解于其中，最后将其应用于制备高显色性的白光LED光源 中。 本专利技术利用水相合成方法，前期先获得不同荧光颜色的半导体纳米粒子水溶液， 随后在LiOH/尿素及低温辅助作用下，将纤维素溶解于其中形成具有一定黏度复合物溶 液。这种复合物溶液在室温下放置短时间后，可以形成具有高荧光量子效率、可调荧光颜 色、高稳定性的复合材料。因而，可以将其作为颜色转换层，应用于LED的封装材料中。同 时，通过调控半导体纳米粒子的荧光颜色，可以生产出高显色性、高亮度、色温可调的白光 LED光源。 本专利技术采用的原料都是商业上可以直接买到的无机盐和纤维素，不需要进一步处 理，按照一定比例直接混合即可，因此实验操作简便，危险性小，并且具有良好的实验重复 性，可以批量生产，同时得到的复合材料具有高荧光量子效率。采用的LED光源是商用未封 装的蓝光LED5050裸贴片。 上述水溶性II-VI族纳米粒子合成过程在先前的专利中有详尽的说明，这里不再 赘述。本专利技术中采用的半导体纳米粒子主要包括CdTe、CdSe、CdS和CdSeJeh纳米粒子 (0〈x〈l)，这些纳米粒子的配体可以为巯基丙酸、巯基乙酸或巯基甘油。 本专利技术中制备复合物的步骤如下： 在敞开体系中，加入不同荧光颜色、浓度为1. OX 1(T3?0. lmol/L(以溶液中金属 Cd元素含量计算）的0(11^、0(156、0(15、或0(156；^ 1_!￡半导体纳米粒子溶液，然后在其中溶解 LiOH和尿素，并置于-20?-12°C的环境中，待其温度稳定时，加入纤维素，并剧烈搅拌使其 溶解，即得到复合物溶液；然后滴加到材质为聚甲基丙酸甲酯的模具中，模具的形状为圆柱 体、正方体以及吉林大学四个汉字，在室温下放置3?5小时后，即可得到与模具形状相 同的复合材料。也可将复合物溶液涂覆在未封装的LED上，再在室温下放置3?5小时后， 即得到封装好的LED光源。反应体系中，纳米粒子的尺寸为2. 1?5. 2纳米，纤维素的分子 量为8. 0X104?1. 0X10 5,同时，LiOH、尿素、纳米粒子溶液、纤维素的质量比为1. 4?2. 6 : 2. 6 ?5 :12. 5 ?25 :1〇 【附图说明】 图1 :利用巯基丙酸稳定的CdTe纳米粒子与纤维素的复合物制备的具有橙色（a)， 绿色（b)，黄色（c)，红色（d)焚光的体相材料； 图2 :利用巯基丙酸稳定的CdTe纳米粒子与纤维素的复合物制备的含有不同浓度 纳米粒子的体相材料（a)，及其元素分析结果（b)，说明调控纳米粒子溶液浓度，可以制备 含有不同浓度纳米粒子的体相材料； 图3 :利用巯基甘油稳定的CdTe纳米粒子与纤维素的复合物制备的具有绿色荧光 的体相材料（a)，与其相对应的荧光光谱（b)，荧光光谱表明体相材料保持了纳米粒子的 发光性质； 图4 :利用巯基乙酸稳定的CdTe纳米粒子与纤维素的复合物制备的具有黄色荧光 的体相材料（a)，与其相对应的荧光光谱（b)，荧光光谱表明体相材料保持了纳米粒子的发 光性质； 图5 :利用巯基丙酸稳定的CdTe纳米粒子与纤维素的复合材料作为封装材料制备 的发光为绿光的LED面光源（a)，LED光源的CIE坐标（b)，其CIE坐标为（0. 28,0. 44)，说 明利用这种复合材料可以制得发光为绿光的LED光源； 图6 :利用巯基丙酸稳定的CdTe纳米粒子与纤维素的复合材料作为封装材料制备 的发光为黄光的LED面光源（a)，LED光源的CIE坐标（b)，其CIE坐标为（0. 54,0. 43)，说 明利用这种复合材料可以制得发光为黄光的LED光源； 图7 :利用巯基丙酸稳定的CdTe纳米粒子与纤维素的复合材料作为封装材料制备 的发光为橙光的LED面光源（a)，LED光源的CIE坐标（b)，其CIE坐标为（0. 58,0. 37)，说 明利用这种复合材料可以制得发光为橙光的LED光源； 图8 :利用巯基丙酸稳定的CdTe纳米粒子与纤维素的复合材料作为封装材料制备 的发光为红光的LED面光源（a)，LED光源的CIE坐标（b)，其CIE坐标为（0. 65,0. 33)，说 明利用这种复合材料可以制得发光为红光的LED光源； 图9 :利用具有不同荧光颜色的巯基丙酸稳定的CdTe纳米粒子与纤维素的复合材 料作为封装材料制备的发光为白光的LED光源（a)，LED光源的发光光谱（b)以及其CIE坐 标（c)，其CIE坐标为（0.34,0. 32)，说明通过混合不同种荧光颜色的自组装材料可以制得 发射光为白光的LED光源。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术做进一步的阐述，而不是要以此对本专利技术进行限制。 实施例1 取直径为2. 1、2. 6、3. 1和5. 2纳米的由巯基丙酸稳定的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纤维素与半导体纳米粒子复合物的制备方法，其特征在于：向半导体纳米粒子溶液中溶解LiOH和尿素，置于‑20～‑12℃的环境中，待其温度稳定时，加入纤维素，并剧烈搅拌使其溶解，即得到半导体纳米粒子复合物溶液；然后滴加到模具中，在室温下放置3～5小时后，即可得到与模具形状相同的复合材料；上述反应体系中，半导体纳米粒子的尺寸为2.1～5.2纳米，纤维素的分子量为8.0×104～1.0×105，LiOH、尿素、纳米粒子溶液、纤维素的质量比为1.4～2.6：2.6～5：12.5～25：1。
【技术特征摘要】
1. 一种纤维素与半导体纳米粒子复合物的制备方法，其特征在于：向半导体纳米粒子 溶液中溶解LiOH和尿素，置于-20?-12°C的环境中，待其温度稳定时，加入纤维素，并剧烈 搅拌使其溶解，即得到半导体纳米粒子复合物溶液；然后滴加到模具中，在室温下放置3? 5小时后，即可得到与模具形状相同的复合材料；上述反应体系中，半导体纳米粒子的尺寸 为2. 1?5. 2纳米，纤维素的分子量为8. OX 104?1. 0X 10 5，LiOH、尿素、纳米粒子溶液、纤 维素的质量比为1. 4?2. 6 :2. 6?5 :12. 5?25 :1。2. 如权利要求1所述的一种纤维素与半导体纳米粒子复合物的制备方法，其特征在 于：半导体纳米粒子是CdTe、CdSe、CdS或CdSeJ...
【专利技术属性】
技术研发人员：张皓，周鼎，邹昊洋，刘敏，杨柏，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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