纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种纳米材料技术领域，具体是一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺。其特征所涉及的铥锆纳米陶瓷粉体，组分及质量百分比含量为：氧化铥7％～38％，氧化锆62％～93％。陶瓷粉体经过喷物造粒后可形成形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，可直接应用于固体燃料电池电解质材料的制备。

【技术实现步骤摘要】
纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺本专利技术涉及一种纳米材料
，具体是一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺。氧化锆具有优异的物理和化学性质，是一种重要的结构和功能陶瓷材料，是一种重要的结构与功能陶瓷材料。普通氧化锆在常温至1170°C以单斜相存在，加热到1170°C 2370°C时转变为四方相，2370°C以上时由四方相转变成立方相。添加氧化铥(含量为7% 38% )的氧化锆能够把纯氧化锆的高温相稳定在室温，使其具有普通氧化锆材料所不具备的性能。本专利技术所涉及的水热沉淀法生产纳米铥锆陶瓷粉体所制备出的粉体具有晶体缺陷少，杂质少，所制备的粉体经过加工后得到的烧结体高温导电性能好等特点。使用氧化铥替代一般常用的氧化钇来稳定氧化锆是一种提高固态燃料电池功率的方法，因为其与氧化钇相比能更好地稳定氧化锆晶体结构，同时具有优良的电学性能，光学性能等优点。此外，流延成型以及烧结测试显示该技术极具市场潜力。本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺。本专利技术生产方法简单，成本低，易实现产业化生产；本专利技术的纳米铥锆陶瓷粉体具有韧性好，易烧结的特性；本专利技术是通过以下技术方案实现的本专利技术所涉及的纳米铥锆陶瓷粉体，组分及质量百分比含量为氧化铥7% 38%，氧氯化锆62% 93%。本专利技术所涉及的氧化铥稳定氧化锆纳米陶瓷粉体水热法生产工艺，包括如下步骤步骤一，在聚丙烯材质的计量罐中将氧氯化锆溶解于水中，然后加热到60°C 80°C，随后加入氧化铥，直到氧化铥完全溶解，再加入尿素，搅拌，直到尿素完全溶解；步骤二，将步骤一中的溶液通过一根PVC塑料管道加入到搪瓷反应斧中，设计压力为IMpa，设计温度为150°C，再加入丙烯酸酯，进行水热沉淀反应，得到&(0!1)411111(0!1)3混合胶体；步骤三，反应完成后取出胶体，通过高速离心机，以转速16000转/分钟的速度洗涤，反复洗涤3-5次，直到用lmol/1硝酸银溶液检测，无氯离子为止。步骤四，将步骤三中的胶体糊状物通过隔膜泵打入打入喷雾干燥设备中，进行干燥，直到将粉体中水分完全烘干。步骤五，将步骤四中烘干的粉体移入管道式旋转煅烧炉中，使粉体平铺在有一定倾斜角度的石英玻璃的管壁上。这样可以最小程度的减小粉体的团聚。煅烧温度在 6000C _800°C之间。步骤六，将煅烧后的粉体以1 1的混合比例与纯水混合，并加入分散剂聚乙二醇 20000。用高速球磨机进行球磨2-3小时。步骤九，将球磨后的浆料送入喷雾造粒机中进行造粒，进口温度在200_250°C之间，出料口温度在100-150°C之间。步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0. 24 1，浓度为0. 5mol/l。步骤一中，所述氧化铥加入量为氧氯化锆固体质量的36%的7% -38%。步骤一中，所述尿素加入量为氧氯化锆固体质量的36%的30% -50%。步骤二中，所述丙烯酸酯，其加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的0.2% 0. 5%。步骤二中，所述反应具体为，温度110°C 120°C，时间8 10小时，压力0. 4Mpa 0.8Mpa。步骤六中，所述分散剂聚乙二醇20000质量百分数为胶体中固体含量的0. 5%。本专利技术具有如下的有益效果其陶瓷粉体晶体尺寸为5纳米 12纳米，具有韧性好，几乎无晶体缺陷，易烧结的特性；更为重要的是，本专利技术所采用的工艺可以省去传统的水热法的高温高压的过程，节省了能源，并且更加安全。以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例选用太仓丰亿化工防腐设备有限公司生产的聚丙烯高位计量罐，规格为300L。将总重量为15. 375kg的ZrOCl2 ·8Η20和1. 65kgTm203以及2. 77kg的尿素，溶于250L纯水中；将上述溶液加入到上海上工塘有限公司生产的规格为SL500，容量为500L的高压反应釜中(设计压力为IMpa，设计温度为150°C )，再加入丙烯酸酯0. 031Kg ；在110°C，4Mpa 的条件下反应6小时。反应结束后，将浆料送入上海浦得离心机有限公司的PY30型离心机中反复洗涤3 遍。转速为16000转/分钟，时间为30分钟。将洗涤后的浆料用美国英格索兰公司生产的ARO型气动隔膜泵打入无锡现代干燥设备有限公司生产的》)50型喷雾干燥设备进行烘干。将烘干后的粉体放入宜兴市前锦炉业设备有限公司生产的KTF140型旋转式煅烧炉中进行煅烧，最高温度为600°C，停留2小时。将煅烧后的粉体以1 1的混合比例与纯水混合，并加入0. 077kg分散剂聚乙二醇20000。用无锡市新光粉体设备有限公司生产的SX系列高速球磨机进行球磨2小时。将球磨后的浆料用美国英格索兰公司生产的ARO型气动隔膜泵打入无锡市东升喷雾干燥造粒机械设备厂生产的DS30型喷雾造粒设备进行造粒。进料口温度为230°C，出料口温度在150°C。既得到最终产品本实施例得到的纳米陶瓷粉体晶体尺寸在5 12nm之间。本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺。其特征在于其组分及质量百分比含量为：氧化铥７％～３８％，氧化锆６２％～９３％；所述纳米铥锆陶瓷粉体的晶体尺寸为５纳米～１２纳米，呈致密的球形结构。

【技术特征摘要】
1.一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺。其特征在于其组分及质量百分比含量为氧化铥7 % 38 %，氧化锆62 % 93 % ；所述纳米铥锆陶瓷粉体的晶体尺寸为5纳米 12纳米，呈致密的球形结构。2.根据权利要求1所述的一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺，其特征在于包括如下工艺步骤步骤一，在聚丙烯材质的计量罐中将氧氯化锆溶解于水中，然后加热到60°C 80°C， 随后加入氧化铥，直到氧化铥完全溶解，再加入尿素，搅拌，直到尿素完全溶解；步骤二，将步骤一中的溶液通过一根PVC塑料管道加入到搪瓷反应斧中，设计压力为 IMpa,设计温度为150°C，再加入丙烯酸酯，进行水热沉淀反应，得到& (OH) 4和Tm(OH) 3混合胶体；步骤三，反应完成后取出胶体，通过高速离心机，以转速16000转/分钟的速度洗涤，反复洗涤3-5次，直到用lmol/1硝酸银溶液检测，无氯离子为止。步骤四，将步骤三中的胶体糊状物通过隔膜泵打入打入喷雾干燥设备中，进行干燥，直到将粉体中水分完全烘干。步骤五，将步骤四中烘干的粉体移入管道式旋转煅烧炉中，使粉体平铺在有一定倾斜角度的石英玻璃的管壁上。这样可以最小程度的减小粉体的团聚。煅烧温度在 6000C _800°C之间。步骤六，将煅烧后的粉体以1 1的混合比例与纯水混合，并...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶景超，
申请(专利权)人：上海景文材料科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：31