连续制备叔烷基乙酸的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种制备叔烷基乙酸的方法和装置。本发明专利技术提供的方法包括将包括叔烷基醇或叔烷基卤代物、二卤乙烯与浓硫酸的反应成分在一个微混合器中混合为一个混合物，所述混合物的混合温度为-40℃～5℃，然后将所述混合物反应，制得叔烷基乙酸，反应温度为-10℃～10℃。本发明专利技术所提供的方法和装置可以实现工业化连续、高效、安全地制备叔烷基乙酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续制备叔烷基乙酸的方法及装置。
技术介绍
叔烷基乙酸是一种重要的有机合成反应的中间体。因为叔烷基乙酸的分子具有大位阻基团，所以它具有很好的反应活性，同时，它还具有很好的热稳定性等其他重要的化学性质，可广泛应用于医药、农药、石油化工等领域。目前，工业上有两条工艺路线制备叔烷基乙酸。一条工艺路线是如CN1205325中所披露的方法，先将2-氧代羧酸与水合胼混合反应，然后再与碱混合加热，生成叔丁基乙酸。该路线合成过程复杂，而且反应物水合胼具有高毒性与强腐蚀性，因此对设备的安全性要求较高。另一条工艺路线是叔丁基醇或叔丁基氯代物与二氯乙烯在浓硫酸催化下，反应生成叔丁基乙酸。该路线的一种方法是如JP57206636中所披露的方法，即将叔丁基醇或叔丁基氯代物与1，1_ 二氯乙烯在浓硫酸和氟化硼催化下，反应生成叔丁基乙酸。该种方法所使用的氟化硼同样具有很高的毒性与腐蚀性，提高了操作难度与对设备强度的要求，同时也增加了环境保护的负担。该路线的另一种方法是如CN1778789中所披露的方法，即先将浓硫酸预冷，然后与叔丁醇和1，I" 二氯乙烯组成的混合液混合反应，然后对反应所得的反应液进行水解、精馏得到叔丁基乙酸。该种方法虽然避免了使用氟化硼作为催化剂，但由于此类反应放热剧烈的特点，该方法所采用的缓慢滴加反应物的方法不仅效率低，而且不易控制副反应的产生。上述方法都属于批次反应方法，它们普遍存在反应条件控制困难，副反应多，不适宜大规模工业化生产的缺点。工业上迫切需要一种既高效高产，又安全可靠的叔烷基乙酸合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种高效易控的连续化制备叔烷基乙酸的方法。根据本专利技术的一个实施例，所提供的方法包括步骤将包括叔烷基醇或叔烷基卤代物、二卤乙烯与浓硫酸的反应成分在一个微混合器中混合为一个混合物，混合温度为_40°C 5°C ；和使所述混合物反应，以制得所述叔烷基乙酸，反应温度为-10°C 10°C。 所述混合物的混合温度优选-16°c -5°c，尤其优选-7 -9°c。所述微混合器选自下面的一种或多种τ型、Y型、梳式、层叠式、盘片式、环锥式和交叉指型式微混合器，优选层叠式或交叉指型式微混合器。所述方法还包括步骤预冷所述反应成分。所述反应温度优选-5°C 0°C，尤其优选-1 -3°C。所述反应器优选为微反应器， 所述微反应器选自下面的一种或多种毛细管式、层叠式、曲径式、夹心式和CryoReactorCN 102249888 A说明书2/6型式微反应器，尤其优选夹心式或层叠式微反应器。所述叔烷基醇或叔烷基卤代物、二卤乙烯与浓硫酸的摩尔比为1 1 1.5 15 35，优选摩尔比为1 1.1 1.3 20 32。所述方法中的将包括叔烷基醇或叔烷基卤代物、二卤乙烯与浓硫酸的反应成分在一个微混合器中混合为一个混合物的步骤进一步包括步骤预混合所述叔烷基醇或所述叔烷基卤代物和所述二卤乙烯为第一预混合物。所述方法中的将包括叔烷基醇或叔烷基卤代物、二卤乙烯与浓硫酸的反应成分在一个微混合器中混合为一个混合物的步骤进一步包括步骤将所述第一预混合物按摩尔比1 0.5 2分为第一股和第二股；将所述第一股与所述浓硫酸在一个预微混合器中混合为第二预混合物，所述第二预混合物的混合温度为_40°C 5°C ；和使所述第二预混合物与第二股在所述微混合器中混合为所述混合物。所述第二预混合物的混合温度为-40°C 5 °C，优选-16 °C -5 °C，尤其优选-7 -9°C。所述叔烷基醇或叔烷基卤代物选自下面的一种或多种叔丁醇、叔丁基氯、异丁醇、异丁基氯、叔戊醇和它们的任意组合。所述二卤乙烯选自下面的一种或多种1，1- 二氯乙烯、1，1- 二氟乙烯、1，1- 二溴乙烯、1，1-二碘乙烯和它们的任意组合。本专利技术的另一个目的是提供一种高效易控的连续化制备叔烷基乙酸的装置。根据本专利技术的另一个实施例，所提供的装置，包括一个微混合器，用于混合包括叔烷基醇或叔烷基卤代物、二卤乙烯与浓硫酸的反应成分，以得到一个混合物；一个混合温度控制装置，用于控制所述反应成分的混合温度；一个反应器，用于使所述混合物反应；和一个反应温度控制装置，用于控制所述混合物的反应温度。所述连续制备叔烷基乙酸的装置的微混合器优选层叠式或交叉指型式微混合器。 所述反应器优选为微反应器。所述微反应器优选夹心式或层叠式微反应器。所述连续制备叔烷基乙酸的装置，还包括一个预冷装置，用于预冷所述反应成分。 所述连续制备叔烷基乙酸的装置，还包括一个预混合器，用于预混合所述叔烷基醇或叔烷基卤代物和二卤乙烯。本专利技术所披露的方法提出了一种高效易控的可以连续化制备叔烷基乙酸的方法， 本专利技术所披露的装置运用此种方法制备叔烷基乙酸的连续化生产装置。从而，解决了由于该类反应剧烈放热而导致反应温度不易控制，副反应多的问题，提高了生产效率，减少了能耗，降低了生产成本，实现了将该反应安全应用于工业生产的目的。附图说明本专利技术的附图和实施例均为示意性的，而非限制性的。图1是根据本专利技术的一个实施例的连续化制备叔烷基乙酸方法的流程示意图；图2是根据本专利技术的一个实施例的连续化制备叔烷基乙酸装置示意图3是根据本专利技术的另一个实施例的连续化制备叔烷基乙酸装置示意图；图4是根据本专利技术的又一个实施例的连续化制备叔烷基乙酸装置示意图；和图5是根据本专利技术的一个实施例的连续化制备叔烷基乙酸中制备第一预混合物的装置示意图。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。 具体实施例方式本专利技术披露了一种高效易控的连续化制备叔烷基乙酸的方法及装置。本专利技术所述制备叔烷基乙酸的方法，是采用叔烷基醇或叔烷基卤代物，例如叔丁醇、叔丁基氯、异丁醇、异丁基氯或叔戊醇等可在反应中产生碳正离子的化合物，或它们的组合物，与二卤乙烯等在浓硫酸的催化下，进行反应，制备叔烷基乙酸。基于本专利技术所述混合物中需要能够产生碳正离子的反应物的反应机理，叔烷基醇、叔烷基卤代物或烯烃在此类反应中具有相同的作用。图1是根据本专利技术的一个实施例的连续化制备叔烷基乙酸方法的流程示意图。先将反应物叔丁醇、叔丁基氯、异丁醇、异丁基氯或叔戊醇等与二氯乙烯按预设定摩尔比进行预混合为第一预混合物(步骤Si 10)，并将第一预混合物在室温下输入预冷换热器进行预冷(步骤S120)，同时在室温下将浓硫酸输入另一预冷换热器进行预冷(步骤S130)。所述预设定摩尔比为1 1 1.5，优选1 1.1 1.3。然后将预冷后的两股物料在一个微混合器内混合为所述混合物，混合温度为-40°C 5°C (步骤S140)，优选所述混合温度为_16°C _5°C，尤其优选所述混合温度为-7 -9°C。在步骤S140中，为满足所述混合物均勻混合与充分换热的需要，可以将所述混合物输入另一个或多于一个微混合器中继续混合，混合温度为_40°C 5°C，或者将所述第一预混合物按摩尔比1 0.5 2分为第一股和第二股，将所述第一股与所述浓硫酸在一个预微混合器中混合为第二预混合物，所述第二预混合物的混合温度为_40°C 5°C，然后使所述第二预混合物与第二股在所述微混合器中混合为所述混合物。接着，使所述混合物在微反应器中进行反应，反应温度为-10°C 10°C (步骤 S150)本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种连续制备叔烷基乙酸的方法，包括步骤：将包括叔烷基醇或叔烷基卤代物、二卤乙烯与浓硫酸的反应成分在一个微混合器中混合为一个混合物，混合温度为－４０℃～５℃；和使所述混合物反应，以制得所述叔烷基乙酸，反应温度为－１０℃～１０℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王忠凯，
申请(专利权)人：拜耳技术工程上海有限公司，
类型：发明
国别省市：31