一种用负载Cu希夫碱催化苯与过氧化氢合成苯酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种负载Cu希夫碱催化苯与过氧化氢合成苯酚的方法。本发明专利技术方法主要包括如下顺序的步骤：（1）按一定的质量配比在三口瓶中加入苯、乙腈、30%的H2O2、负载铜希夫碱配合物和有机膦化合物助催化剂后，装上回流冷凝管、搅拌装置；（2）开动搅拌装置，升温至60~75℃后，反应4~7h；（3）反应结束后，停止搅拌，冷却至室温，过滤催化剂，滤液用气相色谱分析，滤液中的苯酚含量通过外标法计量；（4）滤液通过蒸馏法除去乙腈和残余苯，从而得到纯苯酚。本发明专利技术采用的以液相苯和H2O2一步法羟基化合成苯酚的方法具有反应活性高，苯酚产率高，选择性好，工艺简单，易于操作的特点，苯酚产率可提高至30%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学化工
，具体涉及一种负载Cu希夫碱催化苯与过氧化氢合成苯酚的方法。
技术介绍
苯酚是一种重要的有机工业原料，主要用于生产酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、己二酸、苯胺、烷基酚、水杨酸等化工产品，还可用作溶剂、试剂和消毒剂等，在合成纤维、合成橡胶、塑料、医药、农药、香料、染料以及涂料等方面具有广泛的应用，我国对于苯酚的需求量十分巨大。目前，异丙苯法是世界上生产苯酚最主要的方法，即苯和丙烯在lewis酸催化下先生成异丙苯，再经异丙苯氧化成过氧化氢异丙苯，再在硫酸作用下分解得到苯酚和丙酮。 这一工艺存在的主要缺点是，单程收率低，且需处理大量的副产物丙酮，生成的易爆中间化合物过氧化氢异丙苯不利于安全生产。因此，以苯直接羟基化合成苯酚具有经济、能源和环保上的优势，是一条极具前景的工业路线。国内外研究的苯直接羟化法主要包括气相法和液相法，气相法包括N2O氧化法、& 氧化法、4+ 氧化法、co+A氧化法。液相法包括H2A氧化法、仏+牺牲还原剂法。队0气相法以改性ZSM-5为催化剂，以队0 —步氧化苯得到苯酚，所需温度高(> 200°C )，且队0来源有限，生产成本本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种用负载Ｃｕ希夫碱催化苯与过氧化氢合成苯酚的方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：（１）按一定的质量配比在三口瓶中加入苯、乙腈、３０％的Ｈ２Ｏ２、负载铜希夫碱配合物和有机膦化合物助催化剂后，装上回流冷凝管、搅拌装置；其中，各组分的质量百分含量分别是：苯是８～１０％，乙腈是７６～８０％，３０％的Ｈ２Ｏ２是１０～１４％，负载铜希夫碱配合物是１．２％～３％，有机膦化合物助催化剂是０．０５～０．３％；（２）开动搅拌装置，升温至６０～７５℃后，反应４～７ｈ；（３）反应结束后，停止搅拌，冷却至室温，过滤催化剂，滤液用气相色谱分析，滤液中的苯酚含量通过外标法计量；（４）滤液通过蒸馏法除去乙腈和残余苯，从...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽娟，向育君，王鹏飞，郝小礼，冯涛，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：43