煤气化粗酚的连续精制分离装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种煤气化粗酚的连续精馏分离装置和方法，包括由刮膜蒸发器、一次调酸罐组和缓冲罐组成的一级预处理加酸单元；包括由静态混合器和二次调酸罐组成的二级预处理氧化单元；包括脱渣塔、脱水塔、苯酚精制塔、邻甲酚精制塔和间对甲酚精制塔的精馏塔系统。一级预处理加酸单元连接脱酚渣塔，脱酚渣塔连接二级预处理氧化单元，然后依次连接各精馏塔系统。有效地对煤气化粗酚原料进行脱色、脱臭、脱硫和除杂质等过程，可得到高纯苯酚＞99.5wt％、高纯邻甲酚＞96.0wt％、高纯间对甲酚＞99.0wt％、混合二甲酚和酚渣油产品。工艺流程合理、自动化程度高且具有过程能耗低、产品质量高及稳定性好等特点，是一种高效可行的煤气化粗酚连续精馏分离工艺。

Device and method for continuous refining and separating coal gasification crude phenol

Continuous distillation separation device and the method of the invention discloses a coal gasification crude phenol, including by scraping film evaporator, a acid tank group and buffer tank composed of a pretreatment with acid unit; includes a static mixer and two acid tank two pre oxidation treatment including removal unit; slag tower, dehydrating tower, phenol refining tower, cresol refining tower and p-cresol refining tower distillation system. A first stage pretreatment unit and an acid unit are connected with a phenol removal slag tower, and a phenol removal slag tower is connected with a two stage pretreatment oxidation unit, and then connected to each rectifying tower system in turn. Effectively on coal gasification of crude phenol raw material for decolorization, deodorization, desulfurization and impurity removal process can obtain high purity phenol, 99.5wt%, high 96.0wt%, high pure o-cresol, p-cresol, pure 99.0wt%, and two mixed cresol phenolic residue products. The utility model has the advantages of reasonable technological process, high automation, low energy consumption, high product quality, good stability, etc., and is a highly effective and feasible process for continuous distillation of crude phenol by gasification.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种煤气化粗酚的精制方法，尤其是一种煤气化粗酚连续精馏分离的装置和方法。
技术介绍
煤气化酚类是从煤气洗涤水和煤焦油中提取的主要化工产品之一，煤气化粗酚的产率和组成与煤气化原料煤性质及其气化操作条件有关。在煤化工产业中，煤气化粗酚其来源一方面来自于从煤气化过程产生的从含酚废水中萃取的酚类化合物，另一方面来自于煤焦油分馏产生的酚油馏分，两个来源的粗酚组分基本都含有苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、高级酚及水、中性油等杂质。煤气化技术是清洁利用煤炭资源的重要途径和手段。以鲁奇为代表的加压块煤气化技术。鲁奇加压气化技术是由联邦德国鲁奇公司于1930年开发的，属第一代煤气化技术，技术成熟可靠，曾是世界上建厂最多的煤气化技术。鲁奇气化技术是制取城市煤气和合成气装置中的心脏设备，它具有适应的煤种广、气化强度较大、气化效率高等特点。从煤气化过程中回收粗酚已有五十多年的历史，各国均专利技术了多种回收和处理粗酚的技术。目前关于酚类化合物的精制处理方法，绝大多数都是涉及化学合成酚的精制过程，很少涉及到煤气化粗酚的连续处理，国内的文献中只有中国专利焦化粗酚的连续精制分离装置及方法(CN200910228047. 2)公开了一种焦化粗酚连续精馏的分离装置及方法， 虽然也针对连续工艺采取了一系列的预处理方法，但在整个过程中由于酚渣油中的大量高级酚已经被硫酸污染，所以无法再进行后续处理利用，造成大量的资源浪费，并且在预处理调酸过程中，由于粗酚原料的不稳定性和检测反馈的滞后性，造成调酸后粗酚原料PH的波动不稳定，无法保证PH始终处于最佳的范围内，进而影响后续工艺的脱渣效果和整套工艺的连续稳定性，显然这种方法不适合用于高级酚可有效利用的煤气化粗酚的连续稳定处理。在国外的文献中也有日本专利JP62-12731采用双氧水和白土精制的方法来预处理粗酚，可将原料的硫醇等化合物转化为臭味较小的二硫化物然后通过白土精制的方法得到精制粗酚，实验表明，这种预处理的脱臭和脱硫效果较好，但其脱色的效果很差，并且经精制粗酚后的产品质量相当不稳定，严重影响着煤气化粗酚的精制效果和回收价值。虽然粗酚原料总量在煤化工产品总量中所占的比例较小，但现代煤化工产业，尤其是中国的煤化工产业规模非常巨大，相应的一个煤化工项目的粗酚原料总量也已经达到了数万吨级以上，因此以前国内外相关企业所采用设备简单、投资较少的间歇式减压精馏工艺，就是采用两塔或三塔间歇精馏塔装置和工艺完成脱渣、脱水、苯酚精制、甲酚精制和二甲酚精制等几个过程的工艺，已经远远无法满足如此巨大处理量的需要。众所周知，由于间歇精馏的工艺特点及其酚类化合物的热敏性特性、使得在间歇精馏分离工艺中必然存在酚类化合物分解、聚合、结焦、碳化等现象从而影响产品的质量和收率，以致整个工艺的产品质量的稳定性较差，同时间歇精馏处理过程中其各组分之间过渡馏分偏多需要重复进行精馏也造成整个分离过程的能耗较大，显然从工艺可靠性和经济性来说，连续精馏精制分离粗酚的工艺更适宜大规模处理煤气化粗酚。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种粗酚中的所有酚类化合物均能得到有效利用、产品质量好、稳定性好和自动化程度高的煤气化粗酚连续工业化分离方法和装置；使用该工艺可提供高纯度苯酚、邻甲酚、间对甲酚、混合二甲酚和不受硫酸污染的酚渣油等产品。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种煤气化粗酚的连续精制分离装置，包括一级预处理加酸装置，二级预处理氧化装置，由脱渣塔、脱水塔、苯酚精制塔、邻甲酚精制塔和间对甲酚精制塔构成的精馏塔系统；一级预处理加酸装置连接脱酚渣塔，脱酚渣塔连接二级预处理氧化装置，然后依次连接脱水塔、苯酚精制塔、邻甲酚精制塔和间对甲酚精制塔各精馏塔系统；一级预处理加酸装置由刮膜蒸发器、能连续出料的一次调酸罐组和缓冲罐组成，刮膜蒸发器上部设置有粗酚原料进入口，刮膜蒸发器底部设有排渣口，刮膜蒸发器顶部设置有气相出料口，刮膜蒸发器顶部设置的气相出料口连接一次调酸罐组，物料在一次调酸罐组与浓酸进行搅拌、加热后排入缓冲罐，缓冲罐与脱酚渣塔的进料口连通。所述二级预处理氧化装置由静态混合器和二次调酸罐组成，脱酚渣塔底部设有残渣排出口，脱酚渣塔顶部的塔顶馏分出料管线与氧化剂管线合并后经静态混合器进入二次调酸罐一端的进料口，二次调酸罐另一端设有的出料管线与脱水塔的中部进料口相连接， 二次调酸罐的底部设置有酸渣排出口 ；脱水塔塔顶连接废水的出料管线，脱水塔塔底的出料管线与苯酚精制塔中部的进料管线相连接，苯酚精制塔的塔底出料管线连接邻甲酚精制塔的中部，苯酚精制塔顶部连接苯酚产品的出料管线，邻甲酚精制塔的塔底出料管线与间对甲酚精制塔中部的进料管线相连接，邻甲酚精制塔顶部连接邻甲酚产品的出料管线，间对甲酚精制塔顶部连接间对甲酚产品的出料管线，间对甲酚精制塔底部连接二甲酚粗品出料管线。所述一次调酸罐组至少由3个并联的调酸罐组成，调酸罐中至少有一个处于进料阶段，一个处于搅拌阶段，一个处于出料阶段。所述一次调酸罐采用内盘管加热。所述二次调酸罐内装有溢流挡板。所述的脱酚渣塔采用强制循环式再沸器，脱废水塔、苯酚精制塔、邻甲酚精制塔和间对甲酚精制塔采用热虹吸式再沸器。一种煤气化粗酚的连续精制分离方法，包括以下几个步骤1)粗酚原料进入刮膜蒸发器，刮膜蒸发器底部排出重组分，上部的气相组分经冷凝进入一次调酸罐组与浓酸进行搅拌与加热后，能连续进入缓冲罐，再送往脱酚渣塔；2)进入脱酚渣塔的粗酚经处理后，塔底排出重组分，塔顶馏出的粗酚和氧化剂进入静态混合器，进行混合氧化处理后，然后进入二次调酸罐，二次调酸罐底部排出酸渣，二次调酸罐排出的馏分进入脱水塔；3)脱水塔顶部馏出含少量酚的废水，塔底排出的馏分至苯酚精制塔；苯酚产品从苯酚精制塔采出，苯酚精制塔底部排出的馏分至邻甲酚精制塔；4)邻甲酚产品从邻甲酚精制塔塔顶采出，底部排出的馏分至间对甲酚精制塔；5)间对甲酚产品从间对甲酚精制塔以采出，底部排出二甲酚馏分。所述一次调酸罐组至少由3个并联的调酸罐组成，调酸罐中至少有一个处于进料阶段，一个处于搅拌阶段，一个处于出料阶段。所述刮膜蒸发器操作条件为操作压力为10. 0 25. OKPa，夹套采用中压蒸汽加热，上部气相出口温度为175°C，一次调酸罐组为常压操作，采用低压蒸汽加热，调酸温度控制为80°C，机械搅拌转数为60r/min。加入浓酸为40 60wt%的硫酸溶液，加入量为粗酚原料量的1. 0 3. Owt% ；加入的氧化剂为双氧水，浓度为20 30wt%，加入量为粗酚量的0. 5 1. Owt%。本专利技术的有益效果是1)充分考虑煤气化粗酚原料物系的物理化学性质，将整个分离工艺的装置选定为不锈钢材质，如304材质。完全解决了分离工艺中材质耐腐蚀性能的问题从而保证了产品的质量和稳定性。2)本专利技术将刮膜蒸发器置于一次调酸之前，蒸发排除的酚渣未经浓酸污染，可以进行回收，作为重组分加氢生产的原料，节约了资源，减少了污染。3)本专利技术的另一优点就是由刮膜蒸发器、静态混合器、一次调酸罐组成的一级预处理加酸装置和由静态混合器、二次调酸罐组成的二级预处理氧化装置共同有效解决了粗酚原料的脱色、脱硫、脱臭和脱杂质等问题，使得后续精制的产品质量很高。4)采用一次调酸罐组的形式，能够保证本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种煤气化粗酚的连续精制分离装置，包括一级预处理加酸装置，二级预处理氧化装置，由脱渣塔、脱水塔、苯酚精制塔、邻甲酚精制塔和间对甲酚精制塔构成的精馏塔系统；一级预处理加酸装置连接脱酚渣塔，脱酚渣塔连接二级预处理氧化装置，然后依次连接脱水塔、苯酚精制塔、邻甲酚精制塔和间对甲酚精制塔各精馏塔系统；其特征在于：一级预处理加酸装置由刮膜蒸发器（１）、能连续出料的一次调酸罐组（２）和缓冲罐（３）组成，刮膜蒸发器（１）上部设置有粗酚原料进入口，刮膜蒸发器（１）底部设有排渣口，刮膜蒸发器（１）顶部设置有气相出料口，刮膜蒸发器（１）顶部设置的气相出料口连接一次调酸罐组（２），物料在一次调酸罐组（２）与浓酸进行搅拌、加热后排入缓冲罐（３），缓冲罐（３）与脱酚渣塔（４）的进料口连通。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张力明，华超，张帆，张胜利，田凯，陈思，姜媛媛，
申请(专利权)人：天津美科泰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12