本发明专利技术多氨基大孔树脂吸附脱除水中苯酚并回收的方法，涉及一种含苯酚废水的处理方法，以多氨基大孔树脂作为吸附剂处理含苯酚的水，使水中的苯酚被该树脂吸附，吸附在树脂上的苯酚通过洗脱进行回收。按照下述步骤进行：（１）将含酚废水，调节到弱酸性，使之通过填充有多氨基大孔树脂的吸附柱，（２）待处理装置中的多氨基大孔树脂吸附饱和后，放空吸附装置中残留的液体，用水和甲醇的混合液对在吸附柱中的树脂进行洗脱；（３）将经过洗脱处理的多氨基大孔树脂调节到中性，可以重复用于对含酚废水的处理；（４）浓缩洗脱剂回收苯酚钠，经加酸中和、提纯后可以重新使用。本发明专利技术采用了多氨基大孔树脂作为吸附剂，吸附容量大，脱附方便、脱附率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对水中所含少量苯酚进行吸附脱除并回收的处理方法，特指采用多氨 基大孔树脂吸附脱除水中所含少量苯酚并回收的方法。含有苯酚的化工废水对于环境的污染十分严重，多年来一直引起业界的广泛重 视。治理含酚废水的方法很多，主要包括蒸汽脱除法、液膜法、萃取法、吸附法、氧化法、光 化学方法和生物化学方法，已经申请的中国专利技术专利有85108327(含酚工业废水处理方 法)，85104016 (活性炭纤维对含酚废水的处理)，86108079 (从含酚废液中回收酚的吸附 法)，93102939. 2 (高浓度含酚废液的处理方法)，93111832. 8 (硝基重氮酚工业废水处理工 艺)，02138466. 5 (2甲4氯生产过程中含酚废水的治理与资源回收方法)，03152996. 8 ( 一 种HZSM-5沸石吸附分离硝基氯苯、硝基酚废水及资源回收的方法)，200310109668. 2 ( 一种 处理含酚废水活性炭的再生方法)。这些方法都能够使废水中的含酚量下降，但是也不同程度地存在使用效率偏低、 处理成本高、占地面积大、处理周期长等不足，影响了技术的推广使用。较为理想的处理含酚废水的方法应该具有以下三个方面的基本特点能有效脱除水中的酚类化合物能将脱除的酚类化合物回收再利用不产生新的污染。吸附法处理含酚废水由于不破坏废水中酚类化合物，使得资源回收成为可能。本 专利技术以多氨基大孔树脂为吸附剂，不但吸附容量大、效率高，脱附也很简单、彻底。本专利技术的目的是提供一种采用多氨基大孔树脂吸附脱除水中苯酚，并通过脱附进 行回收苯酚的方法。以多氨基大孔树脂作为吸附剂用于处理含少量苯酚的水，使水中的苯 酚被该树脂吸附，可以使水中苯酚含量降低到0. 5ppm以下；吸附饱和后采用简单的方法对 吸附剂上吸附的苯酚进行洗脱，苯酚回收率达到95%。其中所述的多氨基大孔树脂是以大孔型聚苯乙烯-二乙烯基苯为基材，经过化学 修饰得到的聚合物材料，主要指具有以下2种结构的材料
技术介绍
技术实现思路
其中“籲，，为聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂小球。实现上述目的的操作的方法是1.将含酚废水，其中苯酚的浓度为0. 1-6. Omg/mL调节到弱酸性，以pH = 5-7,优 选PH = 6，使之通过填充有多氨基大孔树脂的吸附柱，控制水的流出速度空速0. 5-10/h，使 水中苯酚的含量达到0. 5ppm以下；2.待处理装置中的多氨基大孔树脂吸附饱和后，放空吸附装置中残留的液体，用 碱性洗脱剂对在原装置中对树脂进行洗脱；洗脱剂为含0. 2-2%氢氧化钠(或氢氧化钾) 的水和甲醇的混合液，水和甲醇的体积比为1 3-3 1;3.将经过洗脱处理的多氨基大孔树脂调节到中性，可以重复用于对含酚废水的处理。4.浓缩洗脱剂回收苯酚钠，经加酸中和、提纯后可以重新使用。本专利技术的优点是采用了多氨基大孔树脂作为吸附剂，吸附容量大，脱附方便、脱附 率高；吸附的苯酚经过回收提纯，再重新使用，实现资源的回收；经过洗脱的树脂对水中苯 酚仍然具有吸附活性，可以重复使用。具体实施例方式本专利技术中材料I 制备方法如下在四口烧瓶中加入20mL水和IOg苄胺型大孔聚苯乙烯-二乙烯基 苯树脂小球，搅拌2小时后加入60mL丙烯腈。加热回流反应24小时。反应完毕后降温、过 滤，得到CN-I树脂粗品。CN-I树脂粗品经乙醇洗涤，再用乙醇抽提8小时，干燥待用。取150mL无水四氢呋喃，降温至0°C加入2. Ig无水三氯化铝，充分溶解后分批投 入3. Og硼氢化钠，搅拌半小时，加入干燥的CN-I树脂，回流反应48小时，抽滤得材料I粗 品，将其加入冰水混合物中，搅拌至无气泡冒出，滤出树脂加入5% NaOH溶液，30-40°C搅拌 5小时，用去离子水洗至中性且不含氯离子，得到产品材料I树脂。 本专利技术中材料II 制备方法如下在四口烧瓶中加入35mL水和13. 6g干燥的材料I，搅拌1小时后 加入90mL丙烯腈。回流反应30小时，过滤得CN-3树脂粗品。CN-3树脂粗品经乙醇充分洗 涤，并用乙醇抽提5小时，干燥待用。取200mL无水四氢呋喃，降温至0°C，缓慢加入4. 2g无水三氯化铝，充分搅拌溶解， 分批投入6. Og硼氢化钠，搅拌半小时，加入CN-3树脂，回流30小时，抽滤，将所得固体混合 物加入冰水中，搅拌直到无气泡冒出，滤出树脂加入5% NaOH溶液，30-40°C搅拌5小时，用 去离子水洗涤树脂至中性且不含氯离子，得到产品材料II树脂。实施例1 一、称取20g材料I树脂填充在内径14mm的玻璃柱中制得吸附柱I ；二、将苯酚含量为3. Omg/mL的水溶液调节到pH = 6. 4，使其流过吸附柱I，控制流 速使流出液的苯酚含量控制在0. 5ppm以下，至吸附柱I饱和。共收集流出液1. 68L，材料I 吸附量为252mg/g ；三、放空吸附柱I中残留的液体，用含0. 4%氢氧化钠的甲醇-水混合液(水和甲 醇的体积比为1 1)对吸附柱中树脂进行洗脱，收集洗脱液186mL，用IN盐酸酸化后测定 苯酚总量为4740mg，洗脱率94%。实施例2一、将在实施例1中使用过吸附柱I用去离子水洗至中性，记作吸附柱Iff再次使 用；二、将苯酚含量为3. Omg/mL的水溶液调节到pH = 6. 4，使其流过吸附柱I ，控制 流速使流出液苯酚含量控制在0. 5ppm以下，至吸附柱Iff饱和。共收集流出液1. 66L，材料 I再次使用的吸附量为249mg/g ；三、放空吸附柱Iff中残留的液体，用含0.4%氢氧化钠的甲醇-水混合液(水和甲 醇的体积比为1 1)对吸附柱Iff中树脂进行洗脱，收集洗脱液195mL，用IN盐酸酸化后 测定苯酚总量为4730mg，材料I再次使用的洗脱率95%。实施例3一、称取20g材料II树脂填充在内径14mm的玻璃柱中制得吸附柱II ；二、将苯酚含量为3. Omg/mL的水溶液调节到pH = 6. 4，使其流过吸附柱II，控制 流速使流出液苯酚含量控制在0. 5ppm以下，至吸附柱II饱和。共收集流出液1. 88L，材料 II吸附量为281mg/g ；三、放空吸附柱II中残留的液体，用含0. 4%氢氧化钠的甲醇-水混合液(水和甲 醇的体积比为1 1)对吸附柱II中树脂进行洗脱，收集洗脱液193mL，用IN盐酸酸化后测 定苯酚总量为5240mg，洗脱率93%。实施例4一、将在实施例3中使用过吸附柱II用去离子水洗至中性，记作吸附柱11 再次 使用；二、将苯酚含量为3. Omg/mL的水溶液调节到pH = 6. 4，使其流过吸附柱IIff，控制 流速使流出液苯酚含量控制在0. 5ppm以下，至吸附柱IIff饱和。共收集流出液1. 83L，材料 II再次使用的吸附量为275mg/g ；三、放空吸附柱IIff中残留的液体，用含0. 4%氢氧化钠的甲醇-水混合液(水和5甲醇的体积比为1 1)对吸附柱IIff中树脂进行洗脱，收集洗脱液206mL，用IN盐酸酸化 后测定苯酚总量为5225mg，材料II再次使用的洗脱率95%。对比例1一、称取D309树脂20g填充在内径14mm的玻璃柱中制得吸附柱III ；二、将苯酚含量为3. Omg/mL的水溶液调节到pH = 6. 4，使其流过吸附柱III，控本文档来自技高网...
【技术保护点】
多氨基大孔树脂吸附脱除水中苯酚并回收的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（１）将含酚废水，其中苯酚的浓度为０．１－６．０ｍｇ／ｍＬ调节到弱酸性，以ｐＨ＝５－７，使之通过填充有多氨基大孔树脂的吸附柱，控制水的流出速度空速０．５－１０／ｈ；（２）待处理装置中的多氨基大孔树脂吸附饱和后，放空吸附装置中残留的液体，用碱性洗脱剂对在原装置中对树脂进行洗脱，其中所述的洗脱剂为水和甲醇的混合液，其中含有质量比０．２－２％的氢氧化钠或氢氧化钾，其中水和甲醇的体积比为１∶３－３∶１；（３）将经过洗脱处理的多氨基大孔树脂调节到中性，可以重复用于对含酚废水的处理；（４）浓缩洗脱剂回收苯酚钠，经加酸中和、提纯后可以重新使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孟启，李丹凤，陈娟娟，吴桂勇，孙小强，
申请(专利权)人：江苏工业学院，
类型：发明
国别省市：32
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