一种烟嘧磺隆生产废水预处理方法技术

本发明专利技术属于农药生产废水处理领域，具体公开了一种烟嘧磺隆生产废水预处理方法。具体包括以下步骤：1)乳化液制备；2)液膜萃取；3)破乳；4)酸析。采用本发明专利技术的预处理方法，烟嘧磺隆生产废水中苯酚和羟胺-O-磺酸去除率大于99％，COD去除率大于90％，并具有可生化性。同时可以从废水中回收苯酚和羟胺-O-磺酸，在去除污染物的同时实现了资源化。本发明专利技术可有效解决烟嘧磺隆农药生产废水稳定达标排放问题。具有明显的环境效益、经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药生产废水处理领域，具体涉及一种烟嘧磺隆生产废水预处理方 法。
技术介绍
烟嘧磺隆是一种超高效、广谱的玉米田苗后磺酰脲类除草剂。合成过程中产生的废水中 含有羟胺-ο-磺酸、苯酚等有毒有机污染物，这些化合物均属于被列入严格控制的特征污 染物，同时也是有用资源。然而，现有技术中针对烟嘧磺隆生产废水的处理方法未见文献报 道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以便从废水中回收羟 胺-0-磺酸、苯酚并可有效利用，处理后废水具有可生化性，经常规生化处理稳定达标排 放。为了达到上述目的，本专利技术提出了一种利用液膜分离技术对烟嘧磺隆生产废水进 行预处理方法。本专利技术的技术方案如下，采用液膜分离技术从废水中回收羟胺-0-磺 酸和苯酚，主要包括以下步骤1)制备乳化液；幻液膜萃取；；3)破乳；4)酸析。本专利技术的技术方案按照如下具体操作步骤进行1)制备乳化液将表面活性剂、添加剂、膜溶剂按一定比例配制成油相，质量分数 10-20%氢氧化钠溶液为水相，油相与水相按设定比例送入高剪切乳化机中，在2000-3000 转/分的转速下搅拌20-30分钟，制得稳定的W/0型(油包水型)乳化液；配制油相时，表面活性剂、添力口剂、膜溶剂的体积比为(2-3) (3-6) (91-95)； 制备乳化液时，油相用量(以体积计)为水相的1. 5-2倍。所述的表面活性剂可以选自Span-80、L-113A、L-113B中一种或几种混合物；所述 的添加剂可以选自液体石蜡、丙三醇中一种或两种混合物；所述的膜溶剂选自航空煤油、磺 化煤油、加氢煤油或二甲苯中一种或几种混合物。2)液膜萃取将步骤1)所得乳化液在搅拌下分散于烟嘧磺隆废水中，控制80-130 转/分转速，搅拌萃取30-60分钟，静置分层，待下层水相澄清后分离油水两相，上层油相为 萃取相，送入破乳装置；下层水相为经过预处理后的废水，送至生化处理。乳化液用量根据待处理废水中羟胺-0-磺酸、苯酚含量而定，优选乳化液的用量 以体积计为处理废水量的10-20%。3)破乳将步骤2、所得萃取相加入到静电破乳装置破乳30-60分钟，在高压静 电场的作用下分为油、水两相。油相回收循环套用制备乳化液，水相为回收相，其中含有羟胺-ο-磺酸钠盐及苯酚钠盐。破乳步骤所采用的静电破乳器是定型设备。例如沈阳惠宇环保有限公司生产的型 号为FL206A的破乳器，其操作方法是本领域的技术人员所熟悉的。4)酸析将破乳步骤中得到的回收相加酸调节pH值至2-3后，静置分层，分离回 收上层析出的苯酚和下层沉淀的羟胺-ο-磺酸。常用的酸选自无机酸，例如，搅拌下向破乳步骤中得到的回收相中滴加98%硫酸， 调节PH值至苯酚和羟胺-0-磺酸析出完全。少量中间层可以返回液膜萃取步骤、并入下批 处理废水中。经过上述酸析处理分离得到的苯酚含量达到75%以上，可直接外销，例如销售给 酚醛树脂生产企业作原料；下层沉淀的羟胺-ο-磺酸经水洗后可直接用于制备烟嘧磺隆的 中间体2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺的合成工序中。本专利技术的预处理方法具有以下优点1、有毒污染物去除率高，羟胺-0-磺酸及苯酚去除率大于99. 5%。2、经本技术处理后，废水具有可生化性，经生化处理后COD去除率大于90%，可确 保废水稳定达标排放。3、油相水溶性低，周期损耗小于0. 1%，处理成本低。4、不但可以从生产废水有效去除有毒污染物，而且可以做到羟胺-0-磺酸和苯酚 资源有效回收再利用。因此，本专利技术提供的烟嘧磺隆生产废水预处理方法具有明显的环境效益、经济效 益和社会效益。附图说明图1是本专利技术的烟嘧磺隆生产废水预废水处理工艺流程图。 具体实施例方式以下实施例用于进一步详细说明本专利技术。烟嘧磺隆生产废水取自山东省淄博新农 基农药化工有限公司。实施例1 将表面活性剂L-113A 4. 5L、添加剂液体石蜡9L和膜溶剂航空煤油136. 5L加入油 相配制罐中，搅拌五分钟后，加入到乳化机中，并按油水比2 1的比例将15%氢氧化钠溶 液75L加入到乳化机中，3000转/分高速剪切30分钟后制成油包水型乳化液。将120L上述乳化液分散于600L待处理废水中，控制萃取釜转速130转/分，搅拌 萃取30分钟，静置分层，待下层水相澄清后分离油水两相，水相进入生化处理装置。上层萃 取相(约125L)进入静电破乳装置。在高压静电场的作用下分为油水两相，油相回收循环 套用制备乳化液；水相(回收相)35L送至酸化釜。搅拌下向酸化釜中的回收相中滴加98%硫酸调节pH值至2-3，用量约0. 5L，静 置15-20分钟，回收相分为三层，上层析出5. 3L苯酚(含量76% )，外售于酚醛树脂厂；中 间层(体积约30L)为酸析母液，返回液膜萃取步骤并入下批处理废水中；下层沉淀析出羟 胺-0-磺酸固体，干燥后重35公斤，含量87% ；作为制备烟嘧磺隆原料，直接套用于制备烟嘧磺隆中间体(2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺)的合成工序中。废水预处理效果见表1(其中羟胺-0-磺酸的含量为重量百分含量，下同)表 权利要求1.，其特征在于采用液膜分离技术从废水中回收 苯酚和羟胺-0-磺酸，具体包括以下步骤1)制备乳化液；幻液膜萃取；；3)破乳；4)酸析。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将表面活性剂、添加剂、膜溶剂按照 2-3 3-6 91-95体积比配制成油相，10-20%的氢氧化钠溶液为水相，将油相与水相混 合、在2000-3000转/分高速剪切20-30分钟，制成稳定的W/0型乳化液；油相用量以体积 计为水相的1.5-2倍。3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的表面活性剂选自Span-80、L-113A、 L-113B中一种或几种混合物；所述的添加剂选自液体石蜡、丙三醇中一种或两种混合物； 所述的膜溶剂选自航空煤油、磺化煤油、加氢煤油或二甲苯中一种或几种混合物。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于液膜萃取操作中将乳化液搅拌下分散于 烟嘧磺隆生产废水中，控制转速80-130转/分，搅拌萃取30-60分钟，静置分层，下层水 相进入生化处理装置，上层萃取相送入破乳装置；乳化液的用量以体积计为处理废水量的 10-20%。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于通过静电破乳装置将萃取相破乳分为油、 水两相，油相回收循环套用制备乳化液，含有羟胺-0-磺酸钠盐及苯酚钠盐的水相送去酸 化处理。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将破乳步骤中得到的水相加酸调节PH值 至2-3后，静置分层，回收苯酚和羟胺-0-磺酸。全文摘要本专利技术属于农药生产废水处理领域，具体公开了。具体包括以下步骤1)乳化液制备；2)液膜萃取；3)破乳；4)酸析。采用本专利技术的预处理方法，烟嘧磺隆生产废水中苯酚和羟胺-O-磺酸去除率大于99％，COD去除率大于90％，并具有可生化性。同时可以从废水中回收苯酚和羟胺-O-磺酸，在去除污染物的同时实现了资源化。本专利技术可有效解决烟嘧磺隆农药生产废水稳定达标排放问题。具有明显的环境效益、经济效益和社会效益。文档编号C07C309/69GK102134181SQ201110020169公开日2011年7月27日 申请日期2011年1月18日 优先权日2011年1月18日专利技术者刘艳, 周本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种烟嘧磺隆生产废水预处理方法，其特征在于：采用液膜分离技术从废水中回收苯酚和羟胺－Ｏ－磺酸，具体包括以下步骤：１）制备乳化液；２）液膜萃取；３）破乳；４）酸析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程迪，许淑娟，周宁，李鹏，刘艳，
申请(专利权)人：中国中化股份有限公司，沈阳化工研究院有限公司，沈阳化工研究院设计工程有限公司，
类型：发明
国别省市：11