本发明专利技术公开了一种从硅藻制备高纯多晶硅的方法。它的步骤如下：1)将100g硅藻充分粉碎，放入400～1200oC炉中在空气或氧气气氛下煅烧0.5～8h，得到SiO2粉末；2)将SiO2粉末在0.1～1.0mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1～24h，过滤，清洗，60～150oC烘干后与2～10g金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500～800oC煅烧0.5～12h；冷却，在0.1～1.0mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1～24h，烘干，即得纯度超过99%的多晶硅。本发明专利技术提出的从硅藻制备高纯多晶硅的方法，原材料成本低廉，工艺流程简单，具有极强的经济价值和应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种。
技术介绍
硅藻(Diatom)是一类具有硅质壳体的单细胞浮游植物，隶属于硅藻门如^)，常由多个细胞组成群体。硅藻是一类重要的海洋浮游植物，分布极其广泛，几乎有水的地方即有硅藻。硅藻是海洋中重要的初级生产力，是其他海洋生物的主要饵料。硅藻死后，其硅质壳体将沉入水底，经过漫长的地质年代逐渐富集成矿形成硅藻土。 当海洋环境受到富营养化污染时，某些硅藻将生殖过剩而形成赤潮，对渔业及生态环境造成重大影响。目前尚未见对于硅藻开发利用的研究。由于硅藻中含有大量的硅质壳体，对其进行多晶硅的开发具有重大的应用前景。 高纯度的多晶硅(Si)的应用十分广泛，多晶硅是信息产业的核心材料。在多晶硅中掺入微量的第IIIA族元素，形成P型硅半导体；掺入微量的第VA族元素，形成η型和ρ型半导体结合在一起，将是优异的太阳能电池，在开发能源方面是一种很有前途的材料。将多晶硅与陶瓷混合烧结，继承了金属和陶瓷的各自的优点，又弥补了两者的先天缺陷，是金属陶瓷、 宇宙航行的重要材料。目前制备多晶硅主要采用如下方法①Si&+2C=Si+2C0丨②Si + 2Cl2=SiCl4 SiCl4+ 2 = Si + 4HC1。这两种方法都需要高温环境(1200度以上)，从而限制了多晶硅的开发与应用。由于硅藻经过热解后其壳体的结构将解离，结构松散，其中的杂质易去除。通过镁或铝粉为加热媒介和还原剂，从硅藻制备多晶硅，不仅大幅降低了多晶硅的合成温度，所得多晶硅的纯度在99%以上，有利于直接应用或进行进一步加工处理。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种。的步骤如下1)将100g硅藻充分粉碎，放入400 1200 0C炉中在空气或氧气气氛下煅烧0. 5 8 h，得到SiO2粉末；2)将SW2粉末在0.1 1. 0 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1 24 h，过滤，清洗，60 150 °(烘干后与2 10 g金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500 800 0C煅烧0. 5 12 h ；冷却，在0. 1 1. 0 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1 24 h，烘干，即得纯度超过99%的多晶硅。所述的硅藻为具有硅质壳体的单细胞海洋浮游植物；所述的金属还原剂为单质镁粉或铝粉中的一种或两种；所述的惰性气体为高纯氮气或高纯氩气。本专利技术提出的，原材料成本低廉，工艺流程简单；由于硅藻经过热解后结构松散，其中的杂质易去除，因此所得多晶硅的纯度在99%以上，有利于直接应用或进行进一步加工处理；本专利技术提出的方法具有极强的经济价值和应用前景。具体实施例方式的步骤如下1)将100g硅藻充分粉碎，放入400 1200 0C炉中在空气或氧气气氛下煅烧0. 5 8 h，得到SiO2粉末；2)将SW2粉末在0.1 1. 0 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1 24 h，过滤，清洗，60 150 °(烘干后与2 10 g金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500 800 0C煅烧0. 5 12 h ；冷却，在0. 1 1. 0 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1 24 h，烘干，即得纯度超过99%的多晶硅。所述的硅藻为具有硅质壳体的单细胞海洋浮游植物；所述的金属还原剂为单质镁粉或铝粉中的一种或两种；所述的惰性气体为高纯氮气或高纯氩气。本专利技术具体的反应方程式如下(以镁粉为例) SiO2 + 2Mg — Si + 2Mg0Si + 2Mg — Mg2Si (伴生反应)生成的氧化镁、硅化镁等杂质同样可以通过稀盐酸浸泡去除。烘干后即得纯度超过99% 的多晶硅。下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1:1)将100g硅藻充分粉碎，放入400 °(炉中在空气或氧气气氛下煅烧8 h，得到主要成分为S^2的粉末；2)将所得S^2粉末在0.1 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡M h，以去除其中的杂质；结束后将产物60 °(烘干后与2 g金属镁粉充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500 °C煅烧12 h ；冷却后取出，在0. 1 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡M h，即得纯度超过 99%的多晶硅。实施例2:1)将100g硅藻充分粉碎，放入1200 °(炉中在空气或氧气气氛下煅烧0.5 h，得到主要成分为S^2的粉末；2)将所得S^2粉末在1.0 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1 h，以去除其中的杂质；结束后将产物150 °(烘干后与10 g金属铝粉充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下800 0C煅烧0. 5 h ；冷却后取出，在1. 0 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1 h，即得纯度超过99%的多晶硅。实施例3:1)将100g硅藻充分粉碎，放入500 °(炉中在空气或氧气气氛下煅烧6 h，得到主要成分为S^2的粉末；2)将所得S^2粉末在0.2 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡18 h，以去除其中的杂质；结束后将产物70 °(烘干后与4 g金属镁粉充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下600 °C煅烧8 h;冷却后取出，在0.2 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡18 h，即得纯度超过99% 的多晶硅。实施例4:1)将100g硅藻充分粉碎，放入600 °(炉中在空气或氧气气氛下煅烧4 h，得到主要成分为S^2的粉末；2)将所得S^2粉末在0.3 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡15 h，以去除其中的杂质；结束后将产物90 °(烘干后与6 g金属铝粉充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下700 °C煅烧6 h;冷却后取出，在0.3 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡15 h，即得纯度超过99% 的多晶硅。实施例5:1)将100g硅藻充分粉碎，放入700 °(炉中在空气或氧气气氛下煅烧3 h，得到主要成分为S^2的粉末；2)将所得S^2粉末在0.5 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡12 h，以去除其中的杂质；结束后将产物100 °(烘干后与8 g金属镁粉充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下650 °C煅烧9 h;冷却后取出，在0.5 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡12 h，即得纯度超过99%的多晶硅。实施例6:以硅藻为原料1)将100g麦秆充分粉碎，放入1000 °(炉中在空气或氧气气氛下煅烧2 h，得到主要成分为SW2的粉末；2)将所得S^2粉末在0.8 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡5 h，以去除其中的杂质；结束后将产物120 °(烘干后与5 g金属铝粉充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下750 °C煅烧3 h;冷却后取出，在0.8 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡5 h，即得纯度超过99%的多晶硅。权利要求1.一种，其特征在于它的步骤如下1)将100g硅藻充分粉碎，放入400 1200 0C炉中在空气或氧气气氛下煅烧0. 5 8 h，得到SiO2粉末；2)将SW2粉末在0.1 1. 0 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1 24 h，过滤，清洗，60 150 °(烘干后与2 10 g金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500 800 0C煅烧0. 5 12 h ；冷却，在0. 1 1. 0 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡1 2本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种从硅藻制备高纯多晶硅的方法，其特征在于它的步骤如下：１）将１００ ｇ硅藻充分粉碎，放入４００～１２００ ｏＣ炉中在空气或氧气气氛下煅烧０．５～８ ｈ，得到ＳｉＯ２粉末；２）将ＳｉＯ２粉末在０．１～１．０ ｍｏｌ／Ｌ的稀盐酸溶液中浸泡即得纯度超过９９％的多晶硅。１～２４ ｈ，过滤，清洗，６０～１５０ ｏＣ烘干后与２～１０ ｇ金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下５００～８００ ｏＣ煅烧０．５～１２ ｈ；冷却，在０．１～１．０ ｍｏｌ／Ｌ的稀盐酸溶液中浸泡１～２４ ｈ，烘干，
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈雪刚，叶瑛，黄元凤，刘舒婷，朱旭恒，张奥博，李海晏，邵苏东，张海燕，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86
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