【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种药物化合物的制备，特别涉及。
技术介绍
头孢米诺为头孢霉素类抗生素，英文名称Cefminox中文名称头孢米诺化学名称(6R，7Q-7_[2-[⑶-2-氨基-2-羧基乙硫基]乙酰氨基]_7_甲氧基-3-[[(l-甲基-IH-四唑-5-基)硫]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0] 辛-2-烯-2-羧酸；氨羧甲氧头孢霉素；(6R，7S) -7-[2-[ (S) -2-氨基-2-羧基乙硫基]乙酰氨基]-7-甲氧基_3-[ [ (1-甲基-IH-四唑-5-基)硫]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4. 2. 0]辛-2-烯-2-羧酸分子式C16H21N707S3分子量519.58CAS 号75481-73-
【技术保护点】
１．一种头孢米诺钠的制备方法，包括以下步骤：步骤１、７β－氨基－３－（１－甲基－１Ｈ－四唑－５－硫甲基）－３－头孢烯－４－羧酸合成室温下将３７．５ｇ７－氨基头孢烷酸与１６ｇ甲基巯基四氮唑以２００ｇ乙腈为溶剂混合均匀，其中采用湿法投料以降低７－ＡＣＡ粉尘扩散，降低７－ＡＣＡ过敏危险，体系中加入１００ｇ２０％三氟化硼乙腈在３５～４０℃下反应２小时，滴加２０ｇ浓盐酸结晶过滤，乙腈洗涤，干燥后得到中间体３－ＴＺ约４８．８ｇ，收率１３０％；步骤２、７β－二氯乙酰氨基－３－（１－甲基－１Ｈ－四唑－５－硫甲基）－３－头孢烯－４－羧酸合成室温下３３ｇ３－ＴＺ与２００ｇ乙醇混合均匀，１５～２０℃加入１７ｇ二氯乙酰氯，同温反应３０分钟，液相监测３－ＴＺ残留小于１％反应结束，溶液滴入二环己胺调ＰＨ至６．０～６．５结晶析出，养晶３０分钟，过滤，乙醇洗涤，干燥得到中间体ＤＣＴ４３ｇ，收率１３０％；步骤３、７β－二氯乙酰氨基－７α－甲氧基－３－（１－甲基－１Ｈ－四唑－５－硫甲基）－３－头孢烯－４－羧酸合成室温下３０．６ｇＤＣＴ与５００ｇ二氯甲烷混合均匀，降温至－４０－６０℃，加入２０ｇ五氯化磷－４０－６０℃反应３...
【技术特征摘要】
1. 一种头孢米诺钠的制备方法，包括以下步骤步骤1、7 β -氨基-3-(1-甲基-IH-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸合成室温下将37. 5g7-氨基头孢烷酸与16g甲基巯基四氮唑以200g乙腈为溶剂混合均勻， 其中采用湿法投料以降低7-ACA粉尘扩散，降低7-ACA过敏危险，体系中加入100g20%三氟化硼乙腈在35 40°C下反应2小时，滴加20g浓盐酸结晶过滤，乙腈洗涤，干燥后得到中间体 3-TZ 约 48. 8g,收率 130% ；步骤2、7 β - 二氯乙酰氨基-3-(1-甲基-IH-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸合成室温下33g3-TZ与200g乙醇混合均勻，15 20°C加入17g 二氯乙酰氯，同温反应30 分钟，液相监测3-TZ残留小于反应结束，溶液滴入二环己胺调PH至6. 0 6. 5结晶析出，养晶30分钟，过滤，乙醇洗涤，干燥得到中间体DCT43g，收率130% ；步骤3、7β-二氯乙酰氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-IH-四唑_5_硫甲基)_3_头...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴志军，赵玉新，王喜军，杨槐，李国峰，王安娜，李刚，陈桂芹，房新连，刘治林，
申请(专利权)人：哈药集团制药总厂，
类型：发明
国别省市：93
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