本实用新型专利技术涉及一种钽金属表面钝化装置，包括：炉膛、组成所述炉膛的带水冷夹套的炉壳、和炉膛相通的真空压力计、钝化用的含氧气体入口、氩气入口、抽空管道、设置于所述炉膛里的保温屏、设置在所述的保温屏里面的加热器、测量温度的热电偶、置于加热器内钽粉热处理坩埚、装入所述坩埚里的待处理的钽粉，其特征在于还包括氩气强制冷却装置，钽金属在钝化前，用所述氩气强制冷却装置使钽金属温度降到30℃或以下，再通入含氧气体使钽金属表面钝化。用本实用新型专利技术装置进行钽金属表面钝化，安全可靠，生产效率高，不会发生钽金属着火，得到的钽粉氧含量低，用本实用新型专利技术钽粉制备的阳极漏电流低，电性能好。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及一种钽金属表面钝化装置，具体地涉及一种包括惰性气体强制冷却装置的钽金属表面钝化装置。
技术介绍
钽金属的最大用途是制造钽电解电容器。钽电解电容器的制造过程通常是用钽粉压制形成坯块，将坯块在真空炉里烧结成粒子间相互连接的多孔体，接着将上述多孔烧结体在合适的电解质里进行阳极氧化，使多孔体粒子表面形成均勻的互相连通的介电氧化膜，即形成阳极，再在氧化膜表面被覆阴极材料，然后包封并形成电容器阳极和阴极。作为钽电解电容器的主要原料的电容器级钽粉的杂质含量，特别是氧含量对漏电流的影响很大，低漏电流要求钽粉低氧含量。作为电解电容器用的钽粉，通常都要进行热处理，一方面对钽粉进行提纯，另一方面是使微细钽粒子凝聚成多孔的颗粒，改善钽粉的物理特性，如钽粉的流动性，从而改进用其制造的电解电容器的性能，如电容器的容量、漏电流和等效串联电阻(ESR)。钽粉脱氧热处理通常是在钽粉中混入适量还原剂碱土金属或稀土金属或其氢化物，在真空或惰性气氛里在7oo°c iioo°c进行热处理，使钽粉得到凝聚并脱除氧。由于钽金属是一种与氧亲和力很大的金属，钽与氧化合形成五氧化二钽，是放热反应，若钽粉的表面有一层氧化膜，可以防止钽的继续氧化。这种被氧化膜覆盖的钽粒子一当被加热到约300°C以上的温度，氧化钽膜开裂而被破坏，部分氧溶入钽基体，部分氧逸散、 富集。所以，加热后的钽粉在被冷却后与含氧介质接触时又要从表面开始氧化，吸收新的氧，使氧含量增加，如果不能有效控制吸收氧的速度，就会引起钽粉燃烧，因此人们开发了钽粉可控氧化的钝化技术。所述的钽粉钝化是当钽粉的氧化膜被破坏后又与含氧介质接触时，人为地控制氧的供给速度，从而在受控情况下控制钽粉的氧化速度和温度，使钽粉表面形成钝化氧化膜，避免激烈氧化。所以比表面积较高的钽粉(比表面积大于0. lm2/g)在热处理后要进行钝化处理。本说明书所述的钽金属表面钝化包括钽粉表面钝化和由钽粉压制形成的多孔体的表面钝化。随着电子元器件的小型化的发展，要求使用具有更大比表面积的更加微细的钽粉，对于高比表面积的钽粉，由于在单位体积范围里的钽粉在钝化时产生的热量更多，钝化时钽粉温度上升得更高，在钽粉热处理后的钝化过程中，经常发现温度突然上升很多，这归因于钽粉开始激烈氧化，从而必须马上停止充气钝化；停止一段时间，当温度降低后继续缓慢充气钝化；钝化完后出炉发现，钽粉表面有白色氧化钽斑块，没有白色氧化钽的钽粉的氧含量也很高。钝化时控制不好，还会出现钽粉着火，造成巨大损失。所以，钽粉的钝化成为开发高比表面积钽粉的难点和关键技术。包括US 6927967B2、US 6432161B1、US 6238456B1、CN1919508A、CN101404213A、 US6992881B2.US7485256B2和CN1899728A在内的现有技术披露了钽粉的钝化，是把室温下的含氧气体通入到装有经过热处理并被冷却到室温或更高温度的钽粉的真空炉内使钽粉钝化，但是这些现有技术没有对钽粉的热处理后的钝化采取特别的措施而获得有益效果， 这样，钝化时间长，容易引起钽粉激烈氧化。公开号为CN101348891A的中国专利公开了一种钽粉受控钝化镁处理降氧方法，其中使用纯氧进行钝化处理；该方法存在的问题是不适合对高比表面积钽粉进行热处理钝化，而且钝化时间长，生产率低下。由于现有技术存在的上述问题，希望提供一种用于对钽金属进行钝化处理的装置，该装置在钽金属的钝化过程中能够避免出现激烈氧化。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是提供一种钽金属表面钝化的装置，该装置适合于对钽金属进行钝化处理并且能够避免在钝化过程期间出现激烈氧化。通过下面所述的技术方案，本技术实现了上述目的。本技术提供一种钽金属表面钝化装置，该钝化装置包括热处理炉，所述热处理炉包括炉膛、组成所述炉膛的带水冷夹套的炉壳、和炉膛相通的真空压力计、钝化用的含氧气体入口、氩气进入所述炉膛的氩气入口、位于热处理炉上部的氩气出口、抽空管道、 设置于所述炉膛里的保温屏、设置在所述的保温屏里面的加热器、测量温度的热电偶、和用于容纳待处理钽金属的热处理坩埚；其特征在于所述钝化装置还包括氩气强制冷却装置，所述氩气强制冷却装置包括待冷却氩气入口、热交换室、被冷却氩气出口和循环泵；其中所述待冷却氩气入口与热处理炉上部的氩气出口相连，在钝化处理时，热处理炉内温度较高的氩气从所述的氩气出口出来，通过外周有冷却水冷却的连接管道从热交换室一侧进入热交换室，在所述的热交换室里，进入的氩气被制冷，然后从热交换室另一侧的被冷却氩气出口离开热交换室进入循环泵，循环泵将被制冷的氩气压出，并经由连接管道从热处理炉下部的氩气入口将所述被制冷的氩气输送进入热处理炉。利用本技术的钝化装置对钽金属进行表面钝化处理，可以通过所述氩气强制冷却装置提供冷却的氩气，从而将待钝化的钽金属冷却到30°C或以下的温度，优选10°C至 300C的温度，并且在该温度下利用含氧气体对钽金属进行表面钝化，从而可避免在钝化过程中发生钽金属的激烈氧化。本技术的有益效果如下利用本技术的钽金属表面钝化装置进行钽金属表面钝化，安全可靠，生产效率高，不会发生钽金属着火，得到的钽金属氧含量低；此外由如此制得的钽金属制备的阳极漏电流低，电气性能好。附图说明图1是本技术的带有氩气强制冷却装置的钽金属表面钝化装置的示意图。图中10.炉膛11.炉壳11-1.冷却水入口11-2冷却水出口20.含氧气体入口30.保温屏40.热处理炉氩气入口41.抽空管道50.加热器60.热电偶70.钽金属80.坩埚100A.氩气强制冷却装置100.制冷机101.热交换室102.待冷却氩气入口104.制冷介质管105.被冷却氩气出口106.连接管道107.热处理炉氩气出口108.带冷却水的连接管道108-1冷却水入口108-2冷却水出口109.循环泵具体实施方式以下结合附图对本技术做进一步说明。图1是本技术的带有氩气强制冷却装置的钽粉热处理装置的示意图。如图1 所示，所述钽粉热处理钝化装置主要包括热处理炉和氩气强制冷却装置，其中所述热处理炉包括炉膛10、组成所述炉膛10的有冷却水进口 11-1和冷却水出口 11-2的带水冷夹套的炉壳11、钝化用的含氧气体进入所述炉膛10的入口 20、氩气进入炉膛的氩气入口 40、位于热处理炉上部的氩气出口、抽空管道41、设置于炉膛里的保温屏30、设置在所述的保温屏30里面的加热器50、测量温度的热电偶60、热处理坩埚80、装入所述坩埚80里的待处理的钽粉70 ；所述的氩气强制冷却装置100A主要包括制冷机100、热交换室101、待冷却氩气入口 102、与进入所述的热交换室101的氩气进行热交换的制冷介质管104、所述热交换室101的冷却氩气出口 105、所述的热交换室101出口 105与热处理炉炉膛10相连的连接管道106、制冷氩气进入热处理炉炉膛10的入口 40、安置在热处理炉炉膛10上部温度较高的氩气出107、连接所述的氩气出口 107和所述的待冷却氩气入口 102的外周有冷却水入口 108-1和冷却水出口 108-2的冷却水的管道108及使氩气循环的气体循环泵109。钽金属在进行热处理后，降温到较低的温度后本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种钽金属表面钝化装置，其包括热处理炉，所述热处理炉包括：炉膛（１０）、组成所述炉膛（１０）的带水冷夹套的炉壳（１１）、和炉膛相通的真空压力计（１２）、钝化用的含氧气体入口（２０）、氩气入口（４０）、位于热处理炉上部的氩气出口（１０７）、抽空管道（４１）、设置于所述炉膛（１０）里的保温屏（３０）、设置在所述的保温屏（３０）里面的加热器（５０）、测量温度的热电偶（６０）、置于加热器内的热处理坩埚（８０）、装入所述坩埚（８０）里的待处理的钽金属（７０）；其特征在于所述钝化装置还包括氩气强制冷却装置（１００Ａ），所述的氩气强制冷却装置（１００Ａ）主要包括：－待冷却氩气入口（１０２），该待冷却氩气入口（１０２）与热处理炉上部的氩气出口（１０７）相连；－热交换室（１０１），该热交换室（１０１）通过所述待冷却氩气入口（１０２）接收来自热处理炉内的温度较高的氩气并通过热交换方式将其冷却；－冷却氩气出口（１０５），在热交换室（１０１）中被冷却的氩气经由该冷却氩气出口（１０５）排出；和－循环泵（１０９），该循环泵（１０９）由冷却氩气出口接收被冷却的氩气，并经由连接管道（１０６）从热处理炉下部的氩气入口（４０）将所述冷却的氩气输送进入热处理炉用以冷却进行钝化处理的钽金属。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冒海红，郑爱国，程越伟，包玺芳，朱宝军，李岩，徐涛，李勇，秦洪波，曹洪波，赵玉林，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：实用新型
国别省市：64
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