常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法技术

本发明专利技术公开了一种常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法，其以β-氮化硅为原料，加入烧结助剂后配制成混合粉料；混合粉料在常压氮气氛下进行液相烧结；所述的烧结助剂由下述重量百分比的成分组成：MgO25～35%、CeO210～20%、AlPO45～10%、Y2O310～20%、Li2CO325～35%。本方法采用产量高，廉价易得的β-氮化硅粉；较之昂贵的高纯α-氮化硅粉料，成本大为降低。本方法是在常压氮气氛下液相烧结，烧结温度在1600℃以内，对设备要求较低，从而降低了设备成本。本方法所得氮化硅陶瓷制品的相对密度≥98%。抗弯强度达600～700MPa，压痕硬度达7～8GPa。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种陶瓷的烧结方法，尤其是一种。
技术介绍
氮化硅陶瓷是一种α -Si3N4和β -Si3N4为主晶相的特种陶瓷材料，是一种理想的高温结构材料和工具材料，具有一系列优良的性能，如高强度、高韧性、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、比重低以及抗热震等。在机械、冶金、化工、汽车、航天航空等领域具有广泛的应用市场。由于Si3N4是强共价键，自扩散系数低，并且在1800°C以上易发生分解，纯氮化硅很难烧结致密化。目前，氮化硅制品普遍选用α-Si3N4烧结制得，但α-Si3N4粉价格昂贵， 成本较高，且烧结设备十分昂贵。同时，高α相氮化硅粉烧结时存在α相向β相的相变过程，有利于得到含有大直径，高直径比晶粒的氮化硅陶瓷，从而提高材料的断裂韧性。但是在烧结时必须控制颗粒的异常增长，否则会产生气孔、裂纹、错位等缺陷，这些缺陷容易成为材料的断裂源。由于相变的复杂性，晶粒的异常生长难以得到有效的控制。因此，使用高α相粉体烧结所得材料的均一性、重复性难以得到保证。目前纯α-Si3N4粉高温下的烧结技术已经成熟，而采用纯β-Si3N4在常压氮气保护下1600°C以内烧结氮化硅陶瓷还未见有报导。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种常压低温烧结β -氮化硅陶瓷的方法，其可在1600°C以内烧结纯β -氮化硅陶瓷。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是其在β-氮化硅中加入烧结助剂，配制成混合粉料；混合粉料在常压氮气氛下进行液相烧结；所述的烧结助剂由下述重量百分比的成分组成=MgO 25 35%、CeO2 10 20%、AlPO4 5 10%、Y2O3 10 20%、Li2CO3 25 35%。本专利技术混合粉料中β -氮化硅的重量百分比含量为85 95%，烧结助剂的重量百分比含量为5 15%。本专利技术所述β -氮化硅粉的平均粒径为0. 1 3 μ m ；所述的烧结助剂中氧化铈、 氧化钇为纳米级，其余的烧结助剂成分为工业级。本专利技术方法进一步的工艺步骤为a)研磨将混合粉料放入高效研磨机中加入水研磨，然后将料浆烘干；b)配料每100重量份烘干后的料浆中加入0.5 2重量份聚乙烯醇，配制成均勻料浆；c)造粒均勻料浆采用造粒机进行造粒，过200目筛；d)冷等静压将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体；e)排胶将成型坯体放入排胶炉中排胶；f)烧结将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧即可。本专利技术所述研磨步骤中，研磨时间为1 池。本专利技术所述造粒步骤中，采用喷雾造粒机进行喷雾造粒。本专利技术所述冷等静压步骤中，成型压力200 300Mpa。本专利技术所述排胶步骤中，排胶时间为0. 5 池、排胶温度为600 800°C。本专利技术所述烧结步骤中，烧结温度为1500 1650°C。本专利技术采用P-Si3N4为起始原料，烧结过程中由于没有α-β相变，只是小的晶粒溶解-沉淀在较大的晶粒上，避免了异常大晶粒的产生。同时，以氮化硅粉为起始原料，大量氮化硅晶核已经预先存在于烧结体中，个别异常大晶粒的发展受到限制，最终可得到晶粒近等轴且较均勻、高强度、中等韧性的陶瓷。采用上述技术方案所产生的有益效果在于1)原料廉价易得本专利技术采用产量高，廉价易得的β-氮化硅粉；较之昂贵的高纯 α -氮化硅粉料，成本大为降低。2)本专利技术是在常压氮气氛下液相烧结，烧结温度在1600°C以内，对设备要求较低， 从而降低了设备成本。3)氮化硅制品性能优越所得氮化硅陶瓷制品的相对密度> 98%。抗弯强度达 600 700Mpa，压痕硬度达7 8Gpa。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1 将β -氮化硅粉85wt%与烧结助剂15wt%混合，得到混合粉料；烧结助剂中 MgO 25wt%, CeO2 20wt%, AlPO4 10wt%, Y2O3 10wt%, Li2CO3 35wt% ；混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨lh，然后将料浆烘干备用；在上述烘干后的料浆中加入聚乙烯醇 (用量为粉料聚乙烯醇=100:1重量比)配制成均勻料浆；均勻料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒，过200目筛后备用；将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体，成型压力为200Mpa ；将成型坯体放入排胶炉中在700°C下排胶1小时；将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧，在1550°C保温池；即可得到β-氮化硅陶瓷。经检测，本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度为98. 5%。抗弯强度达630Mpa， 压痕硬度达7. 2Gpa。 实施例2 将β -氮化硅粉90wt%与烧结助剂10wt%混合，得到混合粉料；烧结助剂中 MgO 35wt%, CeO2 10wt%, AlPO4 5wt%, Y2O3 20wt%, Li2CO3 30wt% ；混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨2h，然后将料浆烘干备用；在上述烘干后的料浆中加入聚乙烯醇(用量为粉料聚乙烯醇=100:0. 5重量比)配制成均勻料浆；均勻料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒，过200目筛后备用；将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体，成型压力为250Mpa ；将成型坯体放入排胶炉中在600°C下排胶2小时；将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧，在1600°C保温池；即可得到 β-氮化硅陶瓷。4经检测，本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度为98. 2%。抗弯强度达660Mpa， 压痕硬度达7. 7Gpa。实施例3 将β -氮化硅粉95wt%与烧结助剂5wt%混合，得到混合粉料；烧结助剂中 MgO 33wt%, CeO2 17wt%, AlPO4 7wt%, Y2O3 18wt%, Li2CO3 25wt% ；混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨3h，然后将料浆烘干备用；将上述烘干后的料浆加入聚乙烯醇(用量为粉料聚乙烯醇=100:2重量比)配制成均勻料浆；均勻料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒，过200目筛后备用；将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体，成型压力为230Mpa ；将成型坯体放入排胶炉中在800°C下排胶0. 5小时；将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧，在1500°C保温池；即可得到 β-氮化硅陶瓷。经检测，本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度98. 8%。抗弯强度达690Mpa，压痕硬度达7. 8Gpa。实施例4 将β -氮化硅粉88%与烧结助剂12wt%混合，得到混合粉料；烧结助剂中 MgO 34wt%, CeO2 16wt%, AlPO4 8wt%, Y2O3 15wt%, Li2CO3 27wt% ；混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨1.5h，然后将料浆烘干备用；将上述烘干后的料浆加入聚乙烯醇(用量为粉料聚乙烯醇=100:1. 5重量比)配制成均勻料浆；均勻料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒，过200目筛后备用；将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体，成型压力为300Mpa ；将成型坯体放入排胶炉中700°C排胶1. 5小时；将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧，在1650°C本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种常压低温烧结β－氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：其以β－氮化硅为原料，加入烧结助剂后配制成混合粉料；混合粉料在常压氮气氛下进行液相烧结；所述的烧结助剂由下述重量百分比的成分组成：ＭｇＯ　２５～３５％、ＣｅＯ２　１０～２０％、ＡｌＰＯ４５～１０％、Ｙ２Ｏ３　１０～２０％、Ｌｉ２ＣＯ３　２５～３５％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘得顺，王福，杨连弟，王京甫，徐锦标，郭金砚，邹艺峰，
申请(专利权)人：中国科学院唐山高新技术研究与转化中心，
类型：发明
国别省市：13