本发明专利技术公开了一种纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂由凹凸棒土、三价铁盐分散在多元醇溶剂中，在无氧条件下利用多元醇法获得；本发明专利技术将一定量的磁性纳米Fe3O4颗粒牢固附着于凹凸棒土表面，制成纳米Fe3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂，一方面实现纳米Fe3O4在溶液中的均匀分散，另一方面该复合吸附剂在处理重金属离子废水后利用磁分离技术可进行固-液快速分离。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁性复合吸附剂的制备方法，具体涉及一种纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法。背景材料有文献报道，相比微米狗304，纳米!^e3O4由于其尺寸小、比表面积大对重金属离子更有着优异的吸附性能，然而纳米狗304表面能很大且具有磁性，极易发生团聚，一定程度上限制了纳米!^e3O4性能的充分发挥，影响了它的实际使用效果。凹凸棒土是一种链层状结构的含水镁铝硅酸盐矿物，具有独特的纳米孔道结构和较大的比表面积，对重金属离子表现出优异的吸附特性。然而凹凸棒土在水悬浮体系中表现出优异的胶体稳定性，导致吸附饱和后的凹凸棒土难以从水中分离，造成凹凸棒土资源的浪费，且对水体造成二次污染。对凹凸棒土的分离途径，工业化试验通常都是投加絮凝剂。由此带来的问题是水处理成本升高，而且导致大量难以处理的污泥产生。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，鉴于纳米!^e3O4既存在对溶液中重金属离子优异的吸附性能，却又面临着在其中十分难于均勻分散的双面性；针对凹凸棒土在水处理领域中尤其是重金属离子吸附领域存在着巨大的应用前景，却又存在吸附饱和后难于作用体系分离、难以回收的问题；本专利技术将一定量的磁性纳米!^e3O4颗粒牢固附着于凹凸棒土表面，制成纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂，一方面实现纳米狗304在溶液中的均勻分散，另一方面该复合吸附剂在处理重金属离子废水后利用磁分离技术可进行固-液快速分离。本专利技术的技术解决方案是纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂由凹凸棒土、 三价铁盐分散在多元醇溶剂中，在无氧条件下利用多元醇法获得；具体步骤如下(1)、将凹凸棒土和三价铁盐加入到多元醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 30-60 min除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为0. 1%_3%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0. 005 mol/L-0. 1 mol/L ；(2)、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以一定升温速率升温至反应温度，反应一段时间后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米狗304包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。本专利技术的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，三价铁盐是氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或乙酰丙酮铁中的一种。本专利技术的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，多元醇是乙二醇、山梨醇、丙三醇、三甘醇等中的一种。本专利技术的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，所述升温速率为2-5度/秒。本专利技术的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，所述反应温度为 250-300 度。本专利技术的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，所述反应时间为1-5小时。本专利技术具有以下优点1、本专利技术制得的磁性复合吸附剂中，纳米!^e3O4均勻地包覆凹凸棒土表面，粒度均一， 且无脱落。2、本专利技术制得的磁性复合吸附剂的磁化强度是36. 7 emu g—1，且磁滞回线没有磁滞环出现，具有良好的超顺磁性。3、本专利技术的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法中，三价铁盐会在凹凸棒土表面发生热分解反应，随后被多元醇还原并生成!^e3O4纳米粒子，以晶核的形式连接在凹凸棒土外表面，随后晶核继续长大成为晶体，从而形成纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合粒子，其中，多元醇既是溶剂，同时也是还原剂；原料价格低廉，制备工艺和所需要生产设备简单，易于工业化生产。附图说明图1是纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的透射电镜照片。图2是纳米狗304包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的磁滞回线。具体实施例方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。实施例1 依以下具体步骤制备磁性复合吸附剂(1)、将凹凸棒土和氯化铁加入到乙二醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气30 min除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为0. 1%，三价铁盐的初始摩尔浓度为 0. 005 mol/L ；(2)、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以速率2度/秒升温至反应温度250度，反应5小时后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。实施例2 依以下具体步骤制备磁性复合吸附剂(1)、将凹凸棒土和硫酸铁加入到山梨醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 40min除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为0.5%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0. 03 mol/L ；(2)、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以速率3度/秒升温至反应温度260度，反应4小时后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。实施例3 依以下具体步骤制备磁性复合吸附剂(1)、将凹凸棒土和硝酸铁加入到丙三醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气50 min除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为1.5%，三价铁盐的初始摩尔浓度为 0. 05 mol/L ；(2)、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以速率4度/秒升温至反应温度280度，反应3小时一段时间后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。 实施例4 依以下具体步骤制备磁性复合吸附剂(1)、将凹凸棒土和乙酰丙酮铁加入到三甘醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 60 min除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为3%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0. 1 mol/L ；(2)、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以速率5度/秒升温至反应温度300度，反应5小时后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。权利要求1.纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂由凹凸棒土、三价铁盐分散在多元醇溶剂中，在无氧条件下利用多元醇法获得；具体步骤如下(1)、将凹凸棒土和三价铁盐加入到多元醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 30-60 min除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为0. 1%_3%，三价铁盐的初始摩尔浓度为0. 005 mol/L-0. 1 mol/L ；(2)、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以一定升温速率升温至反应温度，反应一段时间后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米狗304包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。2.根据权利要求1所述的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于其中，三价铁盐是氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或乙酰丙酮铁中的一种。3.根据权利要求1所述的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于其中，多元醇是乙二醇、山梨醇、丙三醇、三甘醇等中的一种。4.根据权利要求1所述的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于其中，所述升温速率为2-5度/秒。5.根据权利要求1所述的纳米!^e3O4包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于其中，所述反应温本文档来自技高网...
【技术保护点】
１． 纳米Ｆｅ３Ｏ４包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于：纳米Ｆｅ３Ｏ４包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂由凹凸棒土、三价铁盐分散在多元醇溶剂中，在无氧条件下利用多元醇法获得；具体步骤如下：（１）、将凹凸棒土和三价铁盐加入到多元醇中，进行超声分散和搅拌分散，且通氮气 ３０－６０ ｍｉｎ 除去体系中的氧气；其中，凹凸棒土的质量百分比浓度为０．１％－３％，三价铁盐的初始摩尔浓度为０．００５ ｍｏｌ／Ｌ－０．１ ｍｏｌ／Ｌ；（２）、超声后的凹凸棒土转移到反应器中，在高速搅拌下以一定升温速率升温至反应温度，反应一段时间后，将生成物用磁铁分离、洗涤、干燥，得到纳米Ｆｅ３Ｏ４包覆凹凸棒土磁性复合吸附剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程志鹏，仲慧，徐继明，褚效中，张维光，黄辉，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：32
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