【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，属于有机化学合成
技术介绍
N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯是合成维生素B6的重要中间体。根据现有文献的记载，N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备目前有以下方法(1)丙氨酸烷基酯直接或其盐酸盐与烷氧基草酰氯或草酸二烷基酯在二氯甲烷中，有机碱的存在下反应(FR1533817 ； JP43010614(1968) ；Bull.Chem. Soc. Japan 42 (5)，1435-1457(1969) ；CN91103013, J. Heterocyclic. Chem. ，32，1693-1702(1995) ；CN200680053471, Bioorg. &MecL Chem. Lett. 17(6),1671-1679(2007)) ； (2)丙氨酸与草酸在甲醇或乙醇中反应(US3646061 ； JP46002969(1971) ；Bull. Chem. Soc. Japan 45,1917-1918(1972)) ； (3)以乙醇为溶剂， 丙氨酸与草酸在盐酸或磷酸的存在下反应(CN86101512 ；中国医药工业杂志，25(9)， 385-389(1994) ；CN87100359) ； (4)丙氨酸与乙醇、草酸和/或草二酯的一锅法反应 (CN200480009214 ；CN03131970)，反应可在非酸性或碱性的条件下进行。上述方法，有的原料价格昂贵，如烷氧草酰氯作为原料，不适合进行工业化生产； 有的反应时间过长，如丙氨酸直接酯酰化，酯酰化反应分水时间长达上百小时，过程中消耗了...
【技术保护点】
１．一种Ｎ－烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于，包括：丙酮酸烷基酯（２）和草氨酸烷基酯（３）发生还原胺化反应，直接得到目标化合物（１），反应路线如下：或者，丙酮酸烷基酯（２）和草氨酸烷基酯（３）先发生脱水反应得到中间体希夫碱（４），希夫碱（４）再经还原反应，得到目标化合物（１），反应路线如下：其中的Ｒ１和Ｒ２分别表示甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基。
【技术特征摘要】
分别表示甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基。1. 一种N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于，包括丙酮酸烷基酯O) 和草氨酸烷基酯(3)发生还原胺化反应，直接得到目标化合物(1)，反应路线如下2.根据权利要求1所述的N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于所述的R1和R2相同。3.根据权利要求2所述的N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于所述的R1和R2均为乙基。4.根据权利要求1所述的N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于丙酮酸烷基酯( 和草氨酸烷基酯( 发生的还原胺化反应或脱水反应是在弱酸性环境下或弱碱性环境下，在有溶剂或者无溶剂的条件下进行。5.根据权利要求4所述的N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于所述的弱酸性环境是通过向反应体系中加入酸实现的，所述的酸为有机酸。6.根据权利要求5所述的N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于所述的有机酸为甲酸、乙酸、草酸或对甲苯磺酸。7.根据权利要求4所述的N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于所述的弱碱性环境是通过向反应体系中加入碱实现的，所述的碱为吡啶、三乙胺、4-二烷基氨基吡啶或哌啶。8.根据权利要求4所述的N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、1，2_ 二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃、乙腈、乙醚、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺及甲苯中的任意一种或几种的混合溶剂。9.根据权利要求4所述的N-烷氧基草酰丙氨酸烷基酯的制备方法，其特征在于所述的丙酮酸烷基酯(2)和草氨酸烷基酯(3)发生的还原胺化反应或脱水反应，还包括加入脱水剂。10.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘德铭，鲁向阳，闫静，
申请(专利权)人：上海海嘉诺医药发展股份有限公司，大丰海嘉诺药业有限公司，
类型：发明
国别省市：31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。