一种十四酸异丙酯的精制方法技术

本发明专利技术涉及一种十四酸异丙酯的精制方法，该方法通过酯化、水洗、脱醇、精制、过滤得到十四酸异丙酯产品，其中，精制剂为硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾按一定配比混合而成。本发明专利技术使用硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合物作为精制剂制备十四酸异丙酯，得到的产品颜色较浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，且完全符合技术指标要求，本发明专利技术便于实现工业化生产，提高生产效率，本发明专利技术便于实现工业化生产，提高生产效率，由于在生产时省去了高真空精制步骤，无高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物制备领域，尤其是一种用于合成十四酸异丙酯的精制剂及其制备方法。
技术介绍
十四酸异丙酯为无色透明油状液体，不溶于水；能与醇、醚、亚甲基氯、油脂等有机溶剂混溶，通常用作用作化妆品的乳化剂和润湿剂。工业生产中，十四酸异丙酯做为一种重要有机化合物具有越来越广泛的应用，尤其作为有机溶剂和有机合成原料得到更广泛的应用。十四酸异丙酯的生产方法通常是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题 (1)由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本；( 由于减压精制处理步骤是生产十四酸异丙酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。经检索，发现一篇与本申请内容相关的专利文献，公开号为CN100540525的中国专利技术专利公开了一种肉豆蔻酸异丙酯的生产方法，包括如下步骤1.在肉豆蔻酸(十四酸) 中加入异丙醇和催化剂TiO丨( 进行酯化；2.将酯化所得物进行脱醇；3.然后再进行催化剂回收；4.将催化剂回收后所得物进行精馏，可得本专利技术肉豆蔻酸异丙酯。它无毒、无腐蚀性，易乳化、易降解，对环境友好，贮运安全，是传统溶剂(甲苯、二甲苯)的理想替代品。经比较，上述专利与本专利申请内容有较大不同。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、生产效率高的精制剂法制备十四酸异丙酯的方法。本专利技术实现目的的技术方案如下，其步骤为(1)制备精制剂将硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合均勻，其重量比为硅藻土 氢氧化镁活性炭硫酸镁碳酸钾=1 1 5 1. 5 0. 5。(2)酯化将十四酸，异丙醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；(3)水洗将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均勻后，静置分层，去除其中的水层；(4)脱醇将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品；(5)精制将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时；(6)过滤将精制后的混合液过滤，得到十四酸异丙酯产品。3而且，所述的十四酸与精制剂的重量比为1 0.005 0.01。而且，所述的十四酸，异丙醇，浓硫酸的重量比为十四酸异丙醇浓硫酸= 1 2 2. 5 0. 002 0. 005。而且，所述的十四酸与水的重量比为1 0.5。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术使用硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合物作为精制剂制备十四酸异丙酯，得到的产品颜色较浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，且完全符合技术指标要求。2、本专利技术中使用的精制剂组分具有价格低廉，易于采购的特点，同时保证了产品质量及长期存储稳定性，制备方法实现简单，操作方便，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。3、本专利技术便于实现工业化生产，提高生产效率，由于在生产时省去了高真空精制步骤，无高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1，其步骤为(1)制备精制剂将硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合物，按 1 1 5 1.5 0.5的重量比混合均勻，共0.1千克。(2)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的200升反应釜中依次投入十四酸100千克，异丙醇220千克，浓硫酸0. 3千克， 在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(3)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(4)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品。(5)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌混合1小时。(6)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为十四酸异丙酯成品，该十四酸异丙酯含量99. 5 %，颜色小于30号(钼-钴比色)。实施例2，其步骤为(1)制备精制剂将硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合物，按 1 1 5 1.5 0.5的重量比混合均勻，共0.2千克。(2)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的200升反应釜中依次投入十四酸100千克，异丙醇220千克，浓硫酸0. 3千克， 在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分4离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(3)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(4)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品。(5)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌混合1小时。(6)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为十四酸异丙酯成品，该十四酸异丙酯含量99. 5 %，颜色小于30号(钼-钴比色)。实施例3，其步骤为(1)制备精制剂将硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合物，按 1 1 5 1.5 0.5的重量比混合均勻，共0.5千克。(2)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的200升反应釜中依次投入十四酸100千克，异丙醇220千克，浓硫酸0. 3千克， 在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(3)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(4)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品。(5)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌混合1小时。(6)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为十四酸异丙酯成品，该十四酸异丙酯含量99. 5 %，颜色小于30号(钼-钴比色)。权利要求1.，其特征在于其步骤为(1)制备精制剂将硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合均勻，其重量比为硅藻土 氢氧化镁活性炭硫酸镁碳酸钾=1 1 5 1.5 0.5 ；(2)酯化将十四酸，异丙醇，浓硫酸投入反应釜中，微真空条件下，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，至无水生成后，停止加热，待釜内混合液自然冷却；(3)水洗将酯化反应后的混合物中加水，搅拌均勻后，静置分层，去除其中的水层；(4)脱醇将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品；(5)精制将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌1 池；(6)过滤将精制后的混合液过滤，得到十四酸异丙酯产品。2.根据权利要求1所述的十四酸异丙酯的精制方法，其特征在于所述的十四酸与精制剂的重量比为1 0.005 0.01。3.根据权利要求1所述的十四酸异丙酯的精制方法，其特征在于所述的十四酸，异丙醇，浓硫酸的重量比为十四酸异丙醇浓硫酸=1 2 2. 5 0. 002 0. 005。4.根本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种十四酸异丙酯的精制方法，其特征在于：其步骤为：（１）制备精制剂：将硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合均匀，其重量比为硅藻土∶氢氧化镁∶活性炭∶硫酸镁∶碳酸钾＝１∶１∶５∶１．５∶０．５；（２）酯化：将十四酸，异丙醇，浓硫酸投入反应釜中，微真空条件下，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，至无水生成后，停止加热，待釜内混合液自然冷却；（３）水洗：将酯化反应后的混合物中加水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；（４）脱醇：将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品；（５）精制：将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌１～３ｈ；（６）过滤：将精制后的混合液过滤，得到十四酸异丙酯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张富强，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12