本发明专利技术公开了非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石极其制备方法，该方法包括以下步骤：提纯蒙脱石；对蒙脱石进行水化处理：将提纯后的蒙脱石制成水悬浮液，通过机械搅拌与超声作用混合的方式进行水化处理；制备非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料：使用有机非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂，在超声分散作用和机械搅拌作用下，协同对蒙脱石进行插层。本发明专利技术的有机蒙脱石层间距高，热稳定性高，在有机相中分散均匀，剥离程度高，性能优异，可作为一种性能优异的填料应用到制备高分子纳米复合材料领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及蒙脱石有机改性的新工艺，更具体涉及非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石及其制备方法。通过本专利技术提供的方法，采用阴离子和非离子型表面活性剂来复合插层改性蒙脱石，能制得高层间距、高性能的有机蒙脱石。
技术介绍
蒙脱石是一种含含水的层状铝硅酸盐矿物，由两个硅氧四面体中间夹一个氯铝 (镁)氧(氢氧)八面体组成，晶层间距为约0. 96nm，层间有可交换的Na+、Ca2+、Mg2+等阳离子，可以与其他阳离子进行交换。有机蒙脱石具有广泛用途，已被应用于润滑脂、油漆、油墨、化妆品、医药卫生、环境治理、食品和国防工业等部门。目前市场上出售的有机蒙脱石层间距Cltltll值多在2. Onm左右，因有机化程度较低，导致产品在有机相中的分散效果和剥离程度不佳。目前国内外生产有机蒙脱石多采用阳离子型表面活性剂，通过阳离子与蒙脱土层间的阳离子进行交换在蒙脱土层间引入有机基团，产品单一，性能尚不能满足各相关应用领域的要求，尤其是其热稳定性较差、产品颜色较深限制了其在高分子纳米复合材料领域的应用。例如，CN101774598A的中国专利申请公开了烷基铵盐表面活性剂插层的改性黏土的制备方法，其通过黏土在水中的悬浮液与含有烷基铵盐表面活性剂的溶剂混合反应、或者通过将黏土粉末与烷基铵盐表面活性剂溶解反应，得到烷基铵盐表面活性剂插层的改性黏土。不过，所得改性黏土的层间距有待进一步增加。L. Zampori等以聚乙二醇为改性剂成功制得d·值为1. 79nm的有机蒙脱石，并指出非离子型有机蒙脱石的插层效果与温度、PH无关，仅与改性剂浓度有关。专利技术专利申请200310122774. 3公开了一种制备阳、非离子型有机蒙脱石，其方法是将干燥、粉碎过20 100目筛的膨润土原土倒入一定配比的混合表面活性剂溶液中，在 50 80°C水浴中搅拌2 Mh，产物经过滤，用蒸馏水洗涤2次，滤干后，在60 90°C下烘干，再在105°C下活化30min 5h，经研磨，过100目筛，制得阳-非离子有机膨润土。该工艺反应时间长、工艺繁琐。目前国内外许多科技工作者志力于研究制备新型有机蒙脱石。如何改善蒙脱石层间环境，改变蒙脱石层间距离是研究热点。而目前尚无关于以非离子型表面活性剂与阴离子型表面活性剂共同改性蒙脱石并得有机蒙脱石产品的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石的制备方法，该方法包括以下步骤A.提纯蒙脱石将钠基蒙脱石进行提纯；B.对蒙脱石进行水化处理将提纯后的蒙脱石制成水悬浮液，通过机械搅拌与超声作用混合的方式进行水化处理；C.制备非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料将已充分水化的蒙脱石水化液记为A液，将有机非离子型表面活性剂与有机阴离子型表面活性剂溶于一定量水中经超声分散与机械搅拌作用配制成乳液记为B液，将B液加入A液中并进行超声分散作用，后续再机械搅拌，恒温静置，分离，干燥，得到非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料。本专利技术的另一目的在于提供通过上述方法制得的非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石。本专利技术采用非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂复合插层的方法制备新型有机蒙脱石，本专利技术方法工艺流程简单，改性剂来源易得，产品层间距高，热稳定性高，在有机相中分散均勻，剥离程度高，性能优异，可作为一种性能优异的填料应用到制备高分子纳米复合材料领域。附图说明图1是钠基蒙脱石晶体结构示意图。图2是实施例2中所得非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石的XRD图，其中MMT 表示蒙脱石。图3是实施例3中所得非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石的XRD图，其中MMT 表示蒙脱石。图4是钠基蒙脱石的XRD图。 具体实施例方式以下结合具体实施方式对本专利技术进行详细。通过这些描述，本专利技术的特点和优点将变得更为清楚。本专利技术提供了非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石的制备方法，该方法包括以下步骤A.提纯蒙脱石将钠基蒙脱石进行提纯；B.对蒙脱石进行水化处理将提纯后的蒙脱石制成水悬浮液，通过机械搅拌与超声作用混合的方式进行水化处理；C.制备非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料将已充分水化的蒙脱石水化液记为A液，将有机非离子型表面活性剂与有机阴离子型表面活性剂溶于一定量水中经超声分散与机械搅拌配制成乳液记为B液，然后将B液加入到A液中并进行超声分散作用，后续再机械搅拌，恒温静置，分离，干燥，得到非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料。步骤A在本专利技术的制备方法中，步骤A的作用是将钠基蒙脱石进行纯化，去除杂质，可以通过将钠基蒙脱石粉碎、在水中沉降分离来实现。在本专利技术制备方法的一个优选的实施方案中，步骤A包括用球磨机将钠基蒙脱石原料粉碎，过200目筛，将蒙脱石分散在水中配成悬浮液使其“浓度”不超过10g/L，电动搅拌15-60分钟，优选20-30分钟，更优选20分钟，室温静置一段时间，优选6_20小时，优选8-10小时，用虹吸管取出上层悬浊液，离心分离，在升高的温度下如60-100°C，特别约70°C 下干燥，得提纯蒙脱石，剩下部分重新加入蒸馏水，将容积恢复到原样后继续搅拌15-60分钟，优选20-30分钟，更优选20分钟，静置一段时间，优选6-20小时，优选8_10小时后，再取出上层悬浊液，如此反复几次，直到剩余部分重新加入蒸馏水后悬浮液比较澄清为止。步骤B在本专利技术的制备方法中，步骤B的作用是将提纯后的蒙脱石进行充分水化，通过超声分散作用与机械搅拌作用的结合，可以将蒙脱石在水中有效分散，促进阴、非离子型表面活性剂进入蒙脱石层间。本专利技术人通过研究发现，与单纯的机械搅拌作用相比，超声分散作用与机械搅拌作用结合的方式对于蒙脱石在水中的分散效果好很多。通过实验发现，与通过机械搅拌进行水化获得的水化蒙脱石的层间距相比，通过超声分散作用与机械搅拌作用结合进行水化获得的水化蒙脱石的层间平均增加0. 5-1. Onm。为此的原因可能在于超声对蒙脱石的物理效应和化学效应促进了蒙脱石的进一步分散。在本专利技术制备方法的一个优选的实施方案中，步骤B包括将提纯的蒙脱石与水按质量比3-15 100，优选3-10 100，更优选4-6 100，还更优选5 100的比例配置成悬浮液，转移到烧瓶中，控制温度在50-80°C，优选60-70°C，更优选70°C左右，采用机械搅拌辅以超声分散的方式水化，水化时间优选为20-120分钟，更优选30-60分钟。在本专利技术方法的步骤B中，所用超声的功率优选为50-400W，更优选约250W。步骤C在本专利技术的制备方法中，步骤C的作用是通过非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂制成乳液协同插层进入蒙脱石层间，从而将蒙脱石层间距撑大，从而制备可剥离的非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料。出乎意料地发现，当通过超声分散作用和机械搅拌作用，使用非离子型表面活性剂对蒙脱石进行插层改进后，再通过超声分散作用和机械搅拌作用，可以使阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂进入蒙脱石层间，撑大蒙脱石层间距，获得层间距撑大的改性蒙脱石，此外，由于非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂的稳定性尤其是热稳定性高，因此，所得改性蒙脱石的稳定性尤其是热稳定性明显提高。通过本专利技术方法获得的非离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料层间距高，其剥离性、热稳定性、和在有机相中的分本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．非离子－阴离子复合插层型有机蒙脱石的制备方法，该方法包括以下步骤：Ａ．提纯蒙脱石：将钠基蒙脱石进行提纯；Ｂ．对蒙脱石进行水化处理：将提纯后的蒙脱石制成水悬浮液，通过机械搅拌与超声作用混合的方式进行水化处理；Ｃ．制备非离子－阴离子复合插层型有机蒙脱石材料：将已充分水化的蒙脱石水化液记为Ａ液，将有机非离子型表面活性剂与有机阴离子型表面活性剂溶解于一定量水中超声分散并机械搅拌一定时间得Ｂ液，然后将Ｂ液加入到Ａ液中，后续再机械搅拌，恒温静置，分离，干燥，得到非离子－阴离子复合插层型有机蒙脱石材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：廖立兵，张泽朋，刘晓明，张吉初，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：11
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