本发明专利技术的微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，是将蒙脱土分散在去离子水中形成质量分数0.2～1.2％的悬浮液，室温搅拌16～24h后置于微波反应器调节微波辐射功率400～800W、辐射温度60～80℃；将质量为0.1～0.5倍蒙脱土阳离子交换量的吉米奇表面活性剂溶于与去离子水等体积的体积浓度为20％～100％的异丙醇后的混合液在5分钟内滴入搅拌下的蒙脱土悬浮液，反应5～30min用体积浓度为50％的异丙醇离心洗涤至无Cl-或Br-后冷冻干燥后即得层间距1.7～2.8nm的改性蒙脱土。本发明专利技术具有改性剂用量少、工艺简单、反应时间短、易控制反应条件等优点，有利于有机蒙脱土的工业生产和应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及改性蒙脱土的制备方法，具体涉及。
技术介绍
蒙脱土是一种在我国分布广泛的2:1型层状铝硅酸盐矿物，具有巨大的比表面积、良好的吸附性以及廉价易得等优点，被广泛用作放射性元素和有毒污染物的阻隔层、增稠剂、废水吸附处理材料和抗菌剂等。但是天然钠基蒙脱土的层间距仅1. 2nm左右，且富含大量亲水性基团，限制了其在吸附及制备纳米复合材料等领域的应用。而经过改性的有机蒙脱土，因为表面活性剂进入蒙脱土的层状结构中，使其层间距显著增加并且疏水性增强， 可以作为有机污染物的吸附剂或者作为新型复合纳米材料的载体广泛应用于环境化工材料等领域。目前有机蒙脱土主要是以十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基氯化铵等传统的单链表面活性剂作为改性剂，在60 80°C下反应6 IOh得到的。其反应时间长，反应条件难控制，且改性剂质量大等不利因素限制了有机蒙脱土的工业生产与应用。吉米奇表面活性剂是近年来发展迅速的双链阳离子季铵盐表面活性剂，因独特的结构和性能，其作为蒙脱土的有机改性剂有着独特的优势。微波辐射加热法是近年来发展迅速的绿色合成方法之一，因具有升温速度快、加热均勻、操作简便安全等优点而备受关注。但是，迄今为止仅有少量关于微波辐射法改性蒙脱土的研究，而在微波辐射条件下用吉米奇表面活性剂作为改性剂制备有机蒙脱土的研究还未见报道。
技术实现思路
本专利技术提供一种。是以蒙脱土为原料，以吉米奇表面活性剂为改性剂，在微波辐射条件下，发生阳离子交换反应，经过分离提纯后，冷冻干燥得到吉米奇表面活性剂改性蒙脱土。本专利技术具体通过以下技术方案实现本专利技术的蒙脱土为钠基型蒙脱土，阳离子交换量(CEC)为80 120meq/100g ；将上述蒙脱土分散在去离子水中，配成质量分数为0. 2% 2. 0%的蒙脱土悬浮液，在室温下搅拌16h 24h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为400W 800W，辐射温度为60°C 80°C;将质量相当于0. 1 0. 5倍蒙脱土阳离子交换量的吉米奇表面活性剂溶于与去离子水等体积的体积浓度为20% 100%的异丙醇中，得混合液；将该混合液在 1 5分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应5min 30min后用体积浓度为50% 的异丙醇离心洗涤至无Cl-或Br-，冷冻干燥后得到吉米奇表面活性剂改性蒙脱土。上述Cl-或Br-用0. lmol/L的AgNO3检测。用X-射线衍射检测本专利技术所制备的改性蒙脱土得层间距，最大可达2. 8nm。上述吉米奇表面活性剂为双烷基链吉米奇表面活性剂。上述双烷基链吉米奇表面活性剂为丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、丙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)、乙撑基双(十八烷基二甲基溴化铵)或乙撑基双(十二烷基二甲基溴化铵)中的任一种。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点(1)本专利技术采用微波辐射法代替传统加热法，将传统加热法的反应时间从6 IOh 缩短至5 30min，极大地提高了生产效率。(2)本专利技术采用新型的双链吉米奇表面活性剂作为改性剂，使改性剂质量仅为 0. 1 0. 5倍蒙脱土阳离子交换量，大大降低了制备成本。(3)本专利技术制得的改性蒙脱土最大层间距达2. 8nm,与用量为2 3倍蒙脱土阳离子交换量的传统单链表面活性剂作为改性剂，并且耗时6 IOh的传统蒙脱土改性方法相比，本专利技术的反应时间短，改性剂质量少，是一种适于广泛推广的有机蒙脱土的制备方法。综上所述，本专利技术提供了一种快速简单高效且低成本的有机蒙脱土的制备方法， 其有利于有机蒙脱土的工业生产以及进一步推广。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不限于此各实施例所制备的改性蒙脱土层间距用X-射线衍射检测。实例1 将1. Og阳离子交换量为80meq/100g的蒙脱土分散在500ml去离子水中，配成质量分数为0.2%的悬浮液，在室温下搅拌16h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为 400W，反应温度为60°C。将质量为0. 5倍蒙脱土阳离子交换量的十八烷基二甲基氯化铵溶于体积浓度为20%的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，将该混合液在1分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应5min后用体积浓度为50 %的异丙醇离心洗涤至用0. lmol/L的AgNO3检测无Cl-，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得改性蒙脱土的层间距为2. Onm。实例2:将1. Og阳离子交换量为95meq/100g的蒙脱土分散在500ml去离子水中，配成质量分数为2. 0 %的悬浮液，在室温下搅拌20h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为 800W，反应温度为80°C。将质量为0. 1倍蒙脱土阳离子交换量的十二烷基二甲基氯化铵溶于体积浓度为95%的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，得混合液；将该混合液在2分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应30min后，用体积浓度为50 % 的异丙醇离心洗涤至用0. lmol/L的AgNO3检测无Cl-，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得该改性蒙脱土的层间距为1. 7nm。实例3 将1. Og阳离子交换量为105meq/100g的蒙脱土分散在IOOml去离子水中，配成质量分数为1.0%的悬浮液，在室温下搅拌16h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为 700W，反应温度为80°C。将质量为0. 5倍蒙脱土阳离子交换量的十八烷基二甲基溴化铵溶于体积浓度为50%的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，得混合液；将该混合液4分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应30min后用体积浓度为50%的异丙醇离心洗涤至用0. lmol/L的AgNO3检测无Br_，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得该改性蒙脱土的层间距为2. 8nm。实例4 将1. Og阳离子交换量为120meq/100g的蒙脱土分散在200ml去离子水中，配成质量分数为0. 5%的悬浮液，在室温下搅拌24h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为 600W，反应温度为70°C。将质量为0. 5倍蒙脱土阳离子交换量的十二烷基二甲基溴化铵溶于体积浓度为20%的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，得混合液；将该混合液在5分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应IOmin后用体积浓度为50% 的异丙醇离心洗涤至用0. lmol/L的AgNO3检测无Br_，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得该改性蒙脱土的层间距为2. 5nm。实例5 将1. Og阳离子交换量为115meq/100g的蒙脱土分散在67ml去离子水中，配成质量分数为1.5%的悬浮液，在室温下搅拌20h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为 500W,反应温度为75°C。将质量为0. 4倍蒙脱土阳离子交换量的十二烷基二甲基溴化铵溶于体积浓度为80%的异丙醇中(异丙醇溶液的体积与去离子水的体积相同)，得混合液；将该混合液在2分钟内滴入搅拌条件下的蒙脱土悬浮液中，反应15min后用体积浓度为50% 的异丙醇离心洗涤至用0. lmol/L的AgNO3检测无Br_，冷冻干燥后得到改性蒙脱土，用X-射线衍射测得该改性蒙脱土的层间距为2. 2nm。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，其特征在于以蒙脱土为原料，以吉米奇表面活性剂为改性剂，在微波辐射条件下，发生阳离子交换反应，经过分离提纯后，冷冻干燥得到改性蒙脱土。
【技术特征摘要】
1.一种微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，其特征在于以蒙脱土为原料，以吉米奇表面活性剂为改性剂，在微波辐射条件下，发生阳离子交换反应，经过分离提纯后，冷冻干燥得到改性蒙脱土。2.根据权利要求1所述的微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，其特征在于所述蒙脱土为钠基型蒙脱土，阳离子交换量为80 120meq/100g。3.根据权利要求1所述的微波辐射制备吉米奇表面活性剂改性蒙脱土的方法，其特征在于具体步骤如下将蒙脱土分散在去离子水中，配成质量分数为0. 2% 2. 0%的蒙脱土悬浮液，在室温下搅拌16h 24h后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为400W 800W， 辐射温度为60°C 80°C;将质量为0. 1 0. 5倍蒙脱土阳...
【专利技术属性】
技术研发人员：王小英，刘博，孙润仓，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81
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