一种乙丙橡胶/蒙脱土纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种乙丙橡胶/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，材料由乙丙橡胶、纳米蒙脱土、过氧化二异丙苯按照重量比为100：1-10：2-5的比例混合而成，方法为先采用壳聚糖剥离改性钠基蒙脱土，获得良好改性的纳米蒙脱土，之后按照各原料间一定的重量配比混合均匀，加入到开炼机或密炼机中混炼，再将其置于平板硫化机上压片成型，最终制得具有较好补强效果且分散均匀的EPR/MMT纳米复合材料。该专利提供了一种均匀分散纳米材料的制备方法，适用于各种纳米功能复合材料的制备领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
乙丙橡胶由于其优异的电绝缘、耐臭氧、耐候等性能，广泛应用于汽车部件、电线 电缆、密封件等领域，但是由于其自身的力学性能较差，因而在使用时需要添加各种补强剂 以达到较高的力学性能。 采用纳米粒子与聚合物复配以提高聚合物的力学性能被证明是行之有效的方法， 目前已经有大量的报道。纳米蒙脱土是一类常用的纳米层状补强材料，使用时为避免相分 离和团聚，通常进行有机改性，采用的改性剂多为季铵盐、烷基铵盐类有机小分子物质(如 中国专利技术专利CN 100365053C)，分散改性的效果并不显著，且片层并不具备一定的取向 性。
技术实现思路
为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为：一种乙丙橡胶/蒙脱土纳米复 合材料的制备方法，完成步骤如下： 步骤1，将纳米蒙脱土置于去离子水中，配成浓度为0. 2-5wt %的溶液，然后充分搅拌 3 - 10天后静置；将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配成浓度为l-5wt%溶液；之后将相同体积 的纳米蒙脱土溶液和壳聚糖溶液混合，并搅拌10-30小时，接着离心分离混合溶液并用去 离子水洗涤，在50-KKTC下真空干燥后，最后得到改性的纳米蒙脱土（M-MMT)粉末； 步骤2,按照100 :1?10 :2?5的重量比例，分别将乙丙橡胶、改性的纳米蒙脱土和过 氧化二异丙苯依次加入开炼机或密炼机中，于40?70°C下混炼6?35min，得到EPR/M-MMT 复合混炼胶；之后将混炼胶置于平板硫化机上，于140?200°C下硫化5?40min，制得EPR/ M-MMT纳米复合材料。 进一步，所述的改性的纳米蒙脱土粉末呈现一定的片层取向分布，乙丙橡胶为 二元或三元乙丙橡胶，其中三元乙丙橡胶的第三单体为亚乙基降冰片烯或双环戊二烯或 1，4_己二烯；所述的纳米蒙脱土为钠基蒙脱土，尚子交换率为70-120 meq/100g。 相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物使用扫描电镜进行表征， 由其结果可知，改性后的纳米MMT呈现剥离状态，且片层呈现一定的取向。其二，对制得的 目标产物使用万能试验机进行力学性能的表征，可以看到随着少量改性纳米蒙脱土的引 入，乙丙橡胶基体的拉伸强度和断裂伸长率都得到了明显改善。 【附图说明】 图1为本专利技术实施例1的真空干燥前混合溶液的SEM电镜照片图。 图2为本专利技术实施例1的真空干燥后的MMT粉未的SEM电镜照片图。 【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术做进一步说明。 首先从市场购得或常规方法获得： 乙丙橡胶、壳聚糖、过氧化二异丙苯，其中乙丙橡胶为二元或三元乙丙橡胶，三元乙丙 橡胶的第三单体为亚乙基降冰片烯或双环戊二烯或1，4-己二烯。 实施例1 将纳米蒙脱土置于去离子水中，配成浓度为Iwt %的溶液，然后充分搅拌5天后静置； 将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配成浓度为Iwt%的溶液；之后将IOOml的纳米蒙脱土溶液和 壳聚糖溶液混合，并搅拌18小时，接着离心分离混合溶液并用去离子水洗涤，在60°C下真 空干燥，最后得到改性的纳米蒙脱土（M-MMT)粉末，其剥离效果如图1所示； 然后，按照100 :1 :3的重量比例，分别将二元乙丙橡胶、改性的纳米蒙脱土和过氧化二 异丙苯依次加入开炼机中，于50°C下混炼lOmin，得到乙丙橡胶/纳米蒙脱土（EPR/M-MMT) 复合混炼胶；之后将混炼胶置于平板硫化机上，于160°C下硫化lOmin，制得力学性能如表1 所示的EPR/M-MMT纳米复合材料。 实施例2 将纳米蒙脱土置于去离子水中，配成浓度为Iwt %的溶液，然后充分搅拌5天后静置； 将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配成浓度为Iwt%的溶液；之后将IOOml的纳米蒙脱土溶液和 壳聚糖溶液混合，并搅拌20小时，接着离心分离混合溶液并用去离子水洗涤，在80°C下真 空干燥，最后得到改性的纳米蒙脱土（M-MMT)粉末，其剥离效果如图1所示； 然后，按照100 :2 :3的重量比例，分别将三元乙丙橡胶(第三单体为亚乙基降冰片烯)、 改性的纳米蒙脱土和过氧化二异丙苯依次加入开炼机中，于60°C下混炼12min，得到EPR/ M-MMT复合混炼胶；之后将混炼胶置于平板硫化机上，于200°C下硫化12min，制得力学性能 如表1所示的EPR/M-MMT纳米复合材料。 实施例3 将纳米蒙脱土置于去离子水中，配成浓度为lwt%的溶液，然后充分搅拌5天后静置； 将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配成浓度为Iwt%的溶液；之后将IOOml的纳米蒙脱土溶液和 壳聚糖溶液混合，并搅拌30小时，接着离心分离混合溶液并用去离子水洗涤，在90°C下真 空干燥，最后得到改性的纳米蒙脱土（M-MMT)粉末，其剥离效果如图1所示； 然后，按照100 :4 :3的重量比例，分别将三元乙丙橡胶(第三单体为双环戊二烯 或1，4-己二烯)、改性的纳米蒙脱土和过氧化二异丙苯依次加入开炼机中，于70°C下混 炼9min，得到EPR/M-MMT复合混炼胶；之后将混炼胶置于平板硫化机上，于140°C下硫化 15min，制得力学性能如表1所示的EPR/M-MMT纳米复合材料。 表1改性的纳米蒙脱土对EPDM力学性能的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙丙橡胶/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：步骤1，将纳米蒙脱土置于去离子水中，配成浓度为0.2‑5wt％的溶液，然后充分搅拌3－10天后静置；将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配成浓度为1‑5wt％溶液；之后将相同体积的纳米蒙脱土溶液和壳聚糖溶液混合，并搅拌10‑30小时，接着离心分离混合溶液并用去离子水洗涤，在50‑100℃下真空干燥后，最后得到改性的纳米蒙脱土粉末；步骤2，按照100：1～10：2～5的重量比例，分别将乙丙橡胶、改性的纳米蒙脱土粉末和过氧化二异丙苯依次加入开炼机或密炼机中，于40～70℃下混炼6～35min，得到乙丙橡胶/蒙脱土纳米复合混炼胶；之后将混炼胶置于平板硫化机上，于140～200℃下硫化5～40min，制得乙丙橡胶/蒙脱土纳米纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1. 一种乙丙橡胶/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下： 步骤1，将纳米蒙脱土置于去离子水中，配成浓度为〇.2-5wt%的溶液，然后充分搅拌 3 - 10天后静置；将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配成浓度为l_5wt%溶液；之后将相同体积 的纳米蒙脱土溶液和壳聚糖溶液混合，并搅拌10-30小时，接着离心分离混合溶液并用去 离子水洗涤，在50-KKTC下真空干燥后，最后得到改性的纳米蒙脱土粉末； 步骤2,按照100 :1?10 :2?5的重量比例，分别将乙丙橡胶、改性的纳米蒙脱土粉 末和过氧化二异丙苯依次加入开炼机或密炼机中，于40?70°C下混炼6?35min，得到乙 丙橡胶/蒙脱土纳米复合混炼胶；之后将混炼胶置于平板硫化机上...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈龙，丁运生，
申请(专利权)人：安徽华菱电缆集团有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34