一种甘蔗渣基阴离子吸附剂及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供了一种甘蔗渣基阴离子吸附剂及其制备方法和其用途。所述甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备方法包括下述步骤：(1)酯化反应：将甘蔗渣原料与硝酸、冰醋酸混合，于一定温度下搅拌反应一段时间，得到甘蔗渣硝酸酯；(2)配位反应：将步骤(1)得到的甘蔗渣硝酸酯与氯化铁溶液混合，于一定温度下搅拌反应一段时间，将反应产物洗涤至中性，抽滤，干燥，得到甘蔗渣基阴离子吸附剂。该制备方法原料来源广，价格低廉，制备工艺简单，设备要求低，生产效率高。由该方法制得的甘蔗渣基阴离子吸附剂可用于吸附富营养化水体中的阴离子。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甘蔗渣基阴离子吸附剂及其制备方法和用途设计，属于生物质材料和吸附分离领域。
技术介绍
水体富营养化是指水体中N、P等营养盐含量过高而引起的污染现象。工业生产，农业的过量施肥，都使得城市周边湖泊的富营养化严重。为了解决这个问题，目前常用生物法、生态法和吸附法，而其中生物法和生态法往往费用成本过高而且能耗较大。所以制备富营养化阴离子吸附剂是顺应时代需求，造福未来的发展大计，特别是能够制备一种成本低廉，以废治废的吸附剂就更为重要。李明顺曾专利技术用改性蛭石吸附磷酸根的净化装置(CN205087963U)，岳文文曾专利技术用改性麦草秸秆吸附磷酸根(岳文文,王宇,高宝玉,改性麦草秸秆对水中磷酸根吸附效果的研究,环境科学学报,2006,26(12),1983-1986)，董庆洁等曾用无机矿物制成一种磷酸根吸附剂(CN1748857A)，都能够取得比较好的吸附效果，所以对于低浓度的富营养化阴离子的处理也是一个有着众多专利技术者参与的充满朝气的研究项目。甘蔗渣来源于甘蔗制糖的副产物，是一种来源广泛，成本低廉的生物质原料，长期以来大部分被直接焚烧，造成环境污染及资源浪费。甘蔗渣主要由纤维素、半纤维素及木质素构成，构成物质的不单一使其难以被利用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有技术中的问题，提供一种甘蔗渣基阴离子吸附剂及其制备方法和用途。本专利技术提供的甘蔗渣基阴离子吸附剂对于处理富营养化水体中的阴离子有极好的效果，且制备方法简单，原料成本低廉。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)酯化反应：将甘蔗渣原料与硝酸、冰醋酸混合，于一定温度下搅拌反应一段时间，得到甘蔗渣硝酸酯；(2)配位反应：将步骤(1)得到的甘蔗渣硝酸酯与氯化铁溶液混合，于一定温度下搅拌反应一段时间，将反应产物洗涤至中性，抽滤，干燥，得到甘蔗渣基阴离子吸附剂。按上述方案，优选地，步骤(1)中所述甘蔗渣原料为经过洗涤和烘干处理的甘蔗渣。按上述方案，优选地，步骤(1)中所述甘蔗渣原料、硝酸、冰醋酸的用量比为1g：4～10mL：1～6mL。按上述方案，更优选地，所述硝酸的质量浓度分数为10％～65％。按上述方法，优选地，步骤(1)中，所述反应温度为0～100℃，所述反应时间为0.5～10小时。按上述方法，优选地，步骤(2)中所述氯化铁溶液与步骤(1)中所说甘蔗渣原料的用量比为3～6mL：1g。按上述方案，更优选地，所述氯化铁溶液的质量浓度分数为1～13％。按上述方法，优选地，步骤(2)中，所述反应温度为10～70℃，所述反应时间为2～6小时。按上述方法，优选地，步骤(2)中所述干燥的温度为15-105℃。本专利技术还提供按照上述制备方法制备得到的甘蔗渣基阴离子吸附剂。本专利技术还提供上述甘蔗渣基阴离子吸附剂的应用，其特征在于，可用于吸附富营养化水体中的阴离子，尤其是磷酸根离子。本专利技术反应原理如下：其中，(a)为第一步反应得到甘蔗渣硝酸酯；(b)为第二步反应得到甘蔗渣基阴离子吸附；R为甘蔗渣中其他部分。相比于现有技术，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术提供的新型甘蔗渣基阴离子吸附剂，能够用于吸附富营养化水体中的阴离子，尤其是对磷酸根离子的吸附效果极好。2、甘蔗渣主要由纤维素、半纤维素及木质素构成，构成物质的不单一使其往往难以被利用。而本专利技术正好利用这三种物质都含有丰富的活泼氢，可以与硝酸发生酯化反应，采用了先酯化后配位的方法，制备得到甘蔗渣基阴离子吸附剂，达到很好的废治废的效果，既减少了资源浪费也提高的生物质能源的利用率。3、本专利技术以工业废气的天然植物残渣为原料，原料来源广，价格低廉，制备工艺流程简单，对设备要求低，生产效率高，环保无污染且经济效益好，为富营养化水体中阴离子的处理提供了一种新的吸附剂及其制备方法。4、本专利技术在制备甘蔗渣基阴离子吸附剂的过程中，可以通过改变硝酸和氯化铁的浓度来调节产物吸附剂的吸附性能。附图说明：图1为本专利技术中甘蔗渣改性的工艺流程及实施例1中所用原料、中间产品和成品吸附剂的照片；图2为本专利技术实施例2中甘蔗渣原料、中间产品(甘蔗渣硝酸酯)以及最终成品(改性甘蔗渣基阴离子吸附剂)的红外光谱对比图；图3为本专利技术实施例5制得的甘蔗渣基阴离子吸附剂，在25℃下的对浓度为5mg/L的磷酸根溶液的吸附量随时间变化曲线。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备，具体步骤如下：1)洗涤烘干处理：以废弃的甘蔗渣为原料，先用清水浸泡后清洗除去泥土和灰尘，再用蒸馏水清洗，然后烘干至恒重，制成甘蔗渣原料以备用。2)酯化反应：取50g甘蔗渣原料，先与450mL硝酸(质量分数63％)和150mL冰醋酸混合，在30℃常压条件下搅拌，酯化反应4小时，得到甘蔗渣酯。3)配位反应：将步骤2)得到的甘蔗渣酯与300mL氯化铁(质量分数6％)溶液混合，在35℃常压条件下搅拌4小时，将反应产物用蒸馏水多次洗涤至中性，抽滤，于35℃烘干，得到Fe配位的改性甘蔗渣基阴离子吸附剂(成品吸附剂)。吸附性能实验，具体步骤如下：1、采用磷钼蓝分光光度法标定磷酸根溶液的浓度：分别取0、0.1、0.2、0.6、1.0、1.4、1.8mg/L磷酸根标准溶液各5mL于7个小蓝盖瓶中，向其中加入0.1mL抗坏血酸，30s后再向其中加入0.2mL钼酸铵，摇匀，室温下放置5min后使用岛津UV-1800紫外-可见分光光度计在720nm波长测定，得到其吸光度-磷酸根浓度标准曲线：y＝0.3466x+0.01219；y为吸光度，x为磷酸根浓度。2、吸附测试：取1g本实施例制得的改性甘蔗渣基阴离子吸附剂放入100mL锥形瓶中，再加入80mL浓度为5mg/L磷酸根溶液，将锥形瓶置于摇床中摇动，保证吸附剂和磷酸根溶液充分混合，摇床的温度控制在25℃。每隔5min取5mL吸附后的磷酸根溶液于小蓝盖瓶中，先加入0.1mL抗坏血酸，30s后再向其中加入0.2mL钼酸铵，摇匀，室温下放置5min后使用岛津UV-1800紫外-可见分光光度计在720nm波长测定得到吸光度，通过步骤1得到的标准曲线换算得到吸附后磷酸根溶液的浓度。3、吸附效率的计算公式如下：η=CO-CCO]]>其中η为吸附效率，C0为磷酸根溶液的初始浓度，C为被吸附后磷酸根溶液的浓度，按上述方法，测得，本实施例制得的改性甘蔗渣基阴离子吸附剂对80mL5mg/L磷酸根溶液在1小时内达到吸附平衡，达到吸附平衡时，被吸附后的磷酸根溶液的浓度为0.5mg/L，此时吸附效率最高，达到90％。本实施例中所用甘蔗渣原料、中间产品和成品吸附剂形貌照片如图1所示。实施例2甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备，具体步骤同实施例1，只是将步骤2)酯化反应中所用的硝酸的质量分数改为65％，将步骤3)配位反应中所用的氯化铁的质量分数改为8％，并将配位反应的温度改为55℃。本实施例中，步骤1)得到的甘蔗渣原料、步骤2)得到的甘蔗渣硝酸酯以及步骤3)得到的改性甘蔗渣基阴离子吸附剂的红外光谱对比图如图2所示。对比(a),(b)1700cm-1左右，证明硝酸酯化有NO基团，1300cm-1左右证明有C-N存在，所以酯化成功；在对比(b)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)酯化反应：将甘蔗渣原料与硝酸、冰醋酸混合，于一定温度下搅拌反应一段时间，得到甘蔗渣硝酸酯；(2)配位反应：将步骤(1)得到的甘蔗渣硝酸酯与氯化铁溶液混合，于一定温度下搅拌反应一段时间，将反应产物洗涤至中性，抽滤，干燥，得到甘蔗渣基阴离子吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)酯化反应：将甘蔗渣原料与硝酸、冰醋酸混合，于一定温度下搅拌反应一段时间，得到甘蔗渣硝酸酯；(2)配位反应：将步骤(1)得到的甘蔗渣硝酸酯与氯化铁溶液混合，于一定温度下搅拌反应一段时间，将反应产物洗涤至中性，抽滤，干燥，得到甘蔗渣基阴离子吸附剂。2.根据权利要求1所述的甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述甘蔗渣原料为经过洗涤和烘干处理的甘蔗渣。3.根据权利要求1所述的甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述甘蔗渣原料、硝酸、冰醋酸的用量比为1g：4～10mL：1～6mL。4.根据权利要求3所述的甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸的质量浓度分数为10％～65％。5.根据权利要求1所述的甘蔗渣基阴离子吸附剂的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗晓刚，刘超，袁俊，朱星蓉，雷小娟，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42