本发明专利技术公开一种剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料及其制备方法，该剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料中，羧甲基壳聚糖季铵盐占80～92.29%，累托石占7.71～20%。本发明专利技术的剥离型的羧甲基壳聚糖季铵盐/纳米复合材料，是由羧甲基壳聚糖季铵盐进入层状硅酸盐累托石层间并且使累托石片层完全剥离而获得，具有重要的研究与应用价值，本发明专利技术采用微波辐射加热法，纳米复合材料的制备时间从24～48h缩短至60～120min，极大地提高了生产效率，而且通过微波反应使得累托石的层状片层完全剥离，并以纳米尺度均匀分散在羧甲基壳聚糖季铵盐中，其反应条件容易控制，易操作，反应快速简便可靠，成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米
，具体涉及。
技术介绍
在聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料(PLS)中，聚合物与硅酸盐的结合有分相复合、插层复合和剥离型三种，其中剥离型纳米复合材料中的层状硅酸盐片层完全剥离分开以纳米尺度均勻分散在聚合物基体中，是一种理想结构的复合材料。可是，克服硅酸盐片层之间的作用力使其彻底层剥离往往需要苛刻的反应条件才能做到，对于以合成高分子为基体的PLS材料，可以采用熔融插层技术实现粘土片层的剥离。但是，如壳聚糖等天然高分子聚合物在高温下易降解，不宜采用熔融插层法，因而难以获得剥离型的PLS材料。以往壳聚糖基层状硅酸盐纳米复合材料都是在传统的加热条件下采用溶液插层法获得，最大层间距仅8nm左右，未能达到剥离状态。羧甲基壳聚糖季铵盐是壳聚糖的两性衍生物，具有良好的水溶性、生物相容性和生物降解性等众多优异性能，累托石是我国矿产资源丰富的2:1型天然层状硅酸盐，具有比表面积大、廉价易得等优点，将两者复合可以优势叠加，产生更加优异的性能，将有着广阔的发展前景。目前，尚未见有剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种无需严苛的反应条件，也无需复杂的操作工艺，即可实现累托石在羧甲基壳聚糖季铵盐基体中达到纳米尺度均勻分散的剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料。本专利技术的另一个目的在于提供一种操作简单、快速可靠、成本低廉，有利于大范围推广的制备上述剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料的方法。本专利技术的上述目的是通过如下方案予以实现的一种剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料，其基本组成为羧甲基壳聚糖季铵盐和累托石，其中羧甲基壳聚糖季铵盐占剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料总重量的80 92. 29%,累托石占总重量的7. 71 20%。上述剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料中，累托石的层状片层完全剥离，并以纳米尺度均勻分散在羧甲基壳聚糖季铵盐中。上述羧甲基壳聚糖季铵盐的重均分子量为2.5X105 1.5X106，羧甲基取代度为40 75%，季铵基的取代度为60 90% ；本专利技术的羧甲基壳聚糖季铵盐是按专利 200910213897已公开的方法得到。上述累托石为未经改性的天然钙基累托石。上述剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料是采用微波辐射加热法将羧甲基壳聚糖季铵盐插层进入累托石层间，并将累托石片层剥离，使累托石在羧甲基壳聚糖季铵盐基体中达到纳米尺度的均勻分散，从而形成剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料，其具体包括如下步骤步骤1.将累托石分散在去离子水中形成浓度为5 20mg/mL的悬浮液，室温溶胀16 3 后得到累托石悬浮液；将羧甲基壳聚糖季铵盐溶解于去离子水中制备浓度为1 lOmg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液；将羧甲基壳聚糖季铵盐溶解于去离子水中制备浓度为20 50mg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液； 步骤2.调节微波反应器的微波辐射功率为300 850W，辐射温度为60 85°C，将浓度为1 10mg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液滴入累托石悬浮液中，微波反应5 30min后，再滴加入浓度为20 50mg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液，继续微波反应55 90min，微波反应结束后进行冷冻干燥处理，即得到剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料。上述步骤2中，将浓度为1 lOmg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液滴入累托石悬浮液中，微波反应5 30min后，再滴加入浓度为20 50mg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液，继续微波反应阳 90min，因此微波辐射总时间为60 120min。本专利技术的剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料经检测具有良好的抗菌性、抗氧化性，而且药物缓释性能也较好，因此可用于制备抗菌或抗氧化药物，或者用于制备药物缓释材料。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点1.本专利技术提供了剥离型的羧甲基壳聚糖季铵盐/纳米复合材料，该剥离型的纳米复合材料是由羧甲基壳聚糖季铵盐进入层状硅酸盐累托石层间并且使累托石片层完全剥离而获得，该剥离型纳米复合材料有重要的研究与应用价值；2.本专利技术采用微波辐射加热法代替传统加热法，纳米复合材料的制备时间从M 4 缩短至60 120min，极大地提高了生产效率；3.本专利技术的剥离型的羧甲基壳聚糖季铵盐/纳米复合材料，其制备方法采用微波辐射加热法，通过微波反应使得累托石的层状片层完全剥离，并以纳米尺度均勻分散在羧甲基壳聚糖季铵盐中，其反应条件容易控制，易操作，而且反应快速简便可靠，成本也低；4.本专利技术为制备剥离型天然高分子聚合物基/层状硅酸盐纳米复合材料提供了新的途径，有利于该领域的进一步研究、应用与推广。附图说明图1为实施例1 3制备所得剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料的X射线衍射(XRD)分析其中，1为累托石X射线衍射图曲线，2为实施例1制备所得剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料的X射线衍射图曲线，3为实施例2制备所得剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料的X射线衍射图曲线，4为实施例3制备所得剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料的X射线衍射图曲线；图2为实施例1所得剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料的透射电镜 (TEM)其中，黑线条为累托石层，亮色区域为羧甲基壳聚糖季铵盐基体。 具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术做进一步地描述，但具体实施例并不对本专利技术做任何限定。各实施例中的羧甲基壳聚糖季铵盐是按专利200910213897已公开的方法得到。实施例1本实施例的剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料，该剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料中羧甲基壳聚糖季铵盐占80%，累托石占20%。上述剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料中，累托石的层状片层完全剥离，并以纳米尺度均勻分散在羧甲基壳聚糖季铵盐中。上述羧甲基壳聚糖季铵盐的重均分子量为1. 5 X IO6,羧甲基取代度为40%，季铵基的取代度为90%。上述剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料的制备方法如下所示 步骤1.将0. 5g累托石分散在IOOmL去离子水中形成浓度为5mg/mL的悬浮液，室温溶胀IMi 后得到累托石悬浮液；将0. 5g羧甲基壳聚糖季铵盐溶解于去离子水中制备浓度为lmg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液；将1. 5g羧甲基壳聚糖季铵盐溶解于去离子水中制备浓度为50mg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液； 步骤2.调节微波反应器的微波辐射功率为300W，辐射温度为60°C，将步骤1制备的浓度为 lmg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液滴入累托石悬浮液中，微波反应30min后，再滴加入步骤1制备的浓度为50mg/mL的羧甲基壳聚糖季铵盐溶液，继续微波反应90min，微波反应结束后进行冷冻干燥处理，即得到剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料；步骤2 中辐射总时间为120min (30min+90min)。对上述制备所得剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料进行X-射线衍射检测，结果如图1所示；对上述制备所得剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料进行透射电镜检测，结果如图2所本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐／累托石纳米复合材料，其特征在于该剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐／累托石纳米复合材料中，羧甲基壳聚糖季铵盐占８０～９２．２９％，累托石占７．７１～２０％，所述百分比为重量百分比，所述剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐／累托石纳米复合材料中累托石的层状片层完全剥离。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王小英，刘博，孙润仓，李晓云，韩洋，曾宪杰，苏韩杰，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81
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