一种3-巯基丙酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了提供一种３－巯基丙酸的制备方法，该方法按照以下步骤进行：（1）将硫脲与盐酸混合后搅拌；（2）滴加入丙烯酸保持温度在80-90℃，维持反应时间1-7小时;（3）加氢氧化钠溶液进行水解，生成巯基丙酸钠和尿素；（4）加盐酸酸化，制得含３－巯基丙酸的溶液，经有机溶剂萃取后，减压蒸馏蒸出产品３－巯基丙酸。反应液中的副产物少，容易萃取，产品色泽好含量高，萃取后废液通过简单的蒸馏和过滤可以分离回收，残液可以加入到新废液中进一步处理，基本可以实现三废零排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体是一种用丙烯酸制备3-巯基丙酸的方法。
技术介绍
3-巯基丙酸是医药芬那露中间体，也用作聚氯乙烯稳定剂、抗氧剂，催化剂和生化试剂。现有合成3-巯基丙酸的方法主要有三种丙烯腈——硫脲法，丙烯腈——硫氢化钠或硫代硫酸钠法，丙烯酸——硫化氢高压合成法。丙烯腈——硫脲法是将硫脲和盐酸搅拌反应，然后冷却、滴加丙烯腈，在 100-115°C下保温3小时。再冷却至40°C以下，滴加液体氢氧化钠，重新升温至100_115°C 反应4小时。排氨冷却后，再加盐酸酸化，制得含3-巯基丙酸的水溶液。这种方法的缺点是丙烯腈剧毒，生成的氨气需要用酸来吸收，容易造成氨气泄漏，污染环境。丙烯腈——硫氢化钠或硫代硫酸钠法，这种方法是将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠和多硫化钠混合液(或者直接用硫代硫酸钠)，在20-70°C滴加丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入锌粉进行还原，得到含3-巯基丙酸的溶液。这种方法的缺点是丙烯腈剧毒、反应液中杂质多难以处理，同时过量的硫氢化钠或硫代硫酸钠在酸化过程中，有硫化氢气体产生，即使用碱吸收，也很容易泄漏，造成污染。丙烯酸——硫化氢高压合成法本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种３－巯基丙酸的制备方法，其特征是所述方法按照以下步骤进行：（１）将硫脲与盐酸混合后搅拌；（２）滴加入丙烯酸保持温度在８０－９０℃，维持反应时间１－７小时；（３）加氢氧化钠溶液进行水解，生成巯基丙酸钠和尿素；（４）加盐酸酸化，制得含３－巯基丙酸的溶液；（５）上一步中的溶液经有机溶剂萃取后，减压蒸馏蒸出产品３－巯基丙酸；上述各反应物的加入量以摩尔比计为：步聚（１）中，盐酸：硫脲　＝　１．０－１．５：１；步聚（２）中，丙烯酸：硫脲　＝　１．１－１．５：１；步聚（３）中，氢氧化钠：硫脲　＝　２．１－３．０：１；步聚（４）中，盐酸：硫脲　＝　１．２－１．５：１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：薄宪明，贺芬霞，张婧，
申请(专利权)人：原平市同利化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：14