一种制备制造技术

本申请实施例提供一种制备3‑

【技术实现步骤摘要】
一种制备3
‑
巯基丙酸过程中提取3,3
′‑
二硫代二丙酸的方法


[0001]本申请涉及制备3‑
巯基丙酸的过程中废物利用的领域，具体涉及一种制备3‑
巯基丙酸的过程中提取
3,3
′‑
二硫代二丙酸的方法
。

技术介绍

[0002]3‑
巯基丙酸，是医药芬那露的中间体，也用作聚氯乙烯的稳定剂
。
可用于透明制品，热稳定性非常好
。
还用作抗氧剂
、
催化剂和生化试剂
。
[0003]公开号为
CN111848458B
的专利申请文件中提出了一种制备3‑
巯基丙酸的方法，以及在制备过程中提取出双氰胺的工艺，在步骤
(9)
减压蒸馏的过程中将3‑
巯基丙酸蒸出，减压蒸馏的蒸馏剩余物作为废物进行了排放处理，然而蒸馏剩余物中还有部分不能被蒸出的3‑
巯基丙酸，将其作为废物处理的话会造成资源的严重浪费
。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术缺陷之一，本申请实施例中提供了一种制备3‑
巯基丙酸的过程中提取
3,3
′‑
二硫代二丙酸的方法
。
[0005]本申请实施例提供了一种制备3‑
巯基丙酸的过程中提取
3,3
′‑
二硫代二丙酸的方法，包括以下步骤：
[0006]S10
，制备
PH
值＞
10
的溶液
A
；
[0007]S101
，将碱液和水加入反应釜内，搅拌均匀；
[0008]S102
，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液
A
；
[0009]S103
，当溶液
A
的颜色为墨黑色时，加入碱液使溶液
A
的
PH
值＞
10
；
[0010]S20
，向溶液
A
中加入双氧水，双氧水按照一次
20kg
的方式加入，直至将双氧水全部加入后搅拌
1h
，得到溶液
B
；
[0011]S30
，循环过滤：溶液
B
经过过滤器循环过滤，将杂质去除后得到滤液
C
；
[0012]S40
，脱色：滤液
C
的温度降至室温后，再次经过过滤器，然后依次经过至少三个脱色罐脱色处理
1h
，得到溶液
D
；
[0013]S50
，脱色结束后用负压将脱色罐内的溶液
D
充分吸出；
[0014]S60
，酸化：向溶液
D
中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液
E
；
[0015]S70
，冷却
、
压滤
、
洗涤
、
烘干：溶液
E
冷却至室温后用压滤机进行压滤，对压滤得到的成品滤饼洗涤三次，烘干后即可得到
3,3
′‑
二硫代二丙酸
。
[0016]优选的，所述步骤
S102
，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液
A
；其中：当反应釜内的温度超过
75℃
时，需要调整冷却水使反应釜内温度维持在
75℃
以下
。
[0017]优选的，所述步骤
S30
酸化：向溶液
D
中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液
E
；其中：缓慢加入盐酸的时间不小于1小时
。
[0018]更优选的，所述可回收滤饼的制备方法包括以下步骤：
[0019](1)
制备合成液：向合成釜中依次加入盐酸
、
硫脲和丙烯酸，在
PH
为1～2的条件下制备合成液；
[0020](2)
水解反应：向水解釜中依次加入合成液和稀碱；
[0021](3)
过滤：过滤得到滤液1和滤饼1；
[0022](4)
冷却
、
过滤：
[0023]向冷却罐内加入滤液1，由冷却机组将冷却罐内的温度降为
0℃
以下；
[0024]然后将冷却罐内的物料通过压滤机进行压滤得到滤液2和滤饼2；
[0025](5)
制备巯基丙酸溶液：向滤液2中滴加盐酸得到含有3‑
巯基丙酸的溶液；
[0026](6)
过滤：得到滤液3和滤饼3；
[0027](7)
萃取：将滤液3经有机溶剂萃取后，得到下层为含3‑
巯基丙酸的有机溶液，上层为萃取的废液；
[0028](8)
蒸出有机溶剂：蒸出含3‑
巯基丙酸的有机溶液中的有机溶剂；
[0029](9)
减压蒸馏获取可回收滤饼：将蒸出有机溶剂后的物料通过减压蒸馏将3‑
巯基丙酸蒸出，蒸馏剩余物即为可回收滤饼；
[0030](10)
冷凝
、
包装：蒸出的3‑
巯基丙酸经过冷凝后，收集到产品均一釜中，包装即可
。
[0031]优选的，步骤
(1)
中制备合成液的方法具体包括以下步骤：向合成釜中依次加入盐酸和硫脲混合后搅拌均匀，将合成釜中的温度缓慢升至
40
‑
90℃
，保温
0.5
‑
2.5h
；然后向合成釜中滴加丙烯酸，然后将温度缓慢升至
70
‑
90℃
，保温反应
0.5
‑
3h
，即可制备为合成液
。
[0032]优选的，步骤
(2)
中水解反应具体包括以下步骤：向水解釜中加入合成液，将水解釜中的温度降至
30
‑
40℃
；向水解釜中加入稀碱，将水解釜中的温度缓慢升至
80
‑
110℃
，保温反应
0.5
‑
2h。
[0033]优选的，步骤
(5)
中制备巯基丙酸溶液具体包括以下步骤：将水解釜中的温度缓慢降至
20
‑
60℃
；然后将滤液2加入水解釜中，然后滴加盐酸至
PH
值为1‑2；得到含有3‑
巯基丙酸的混合溶液
。
[0034]优选的，步骤
(7)
中所述萃取具体包括以下步骤：将滤液3加入萃取釜中，将有机溶剂加入萃取釜，搅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备3‑
巯基丙酸的过程中提取
3,3'
‑
二硫代二丙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10
，制备
PH
值＞
10
的溶液
A
；
S101
，将碱液和水加入反应釜内，搅拌均匀；
S102
，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液
A
；
S103
，当溶液
A
的颜色为墨黑色时，加入碱液使溶液
A
的
PH
值＞
10
；
S20
，向溶液
A
中加入双氧水，双氧水按照一次
20kg
的方式加入，直至将双氧水全部加入后搅拌
1h
，得到溶液
B
；
S30
，循环过滤：溶液
B
经过过滤器循环过滤，将杂质去除后得到滤液
C
；
S40
，脱色：滤液
C
的温度降至室温后，再次经过过滤器，然后依次经过至少三个脱色罐脱色处理
1h
，得到溶液
D
；
S50
，脱色结束后用负压将脱色罐内的溶液
D
充分吸出；
S60
，酸化：向溶液
D
中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液
E
；
S70
，冷却
、
压滤
、
洗涤
、
烘干：溶液
E
冷却至室温后用压滤机进行压滤，对压滤得到的成品滤饼洗涤三次，烘干后即可得到
3,3'
‑
二硫代二丙酸
。2.
根据权利要求1所述的制备3‑
巯基丙酸的过程中提取
3,3'
‑
二硫代二丙酸的方法，其特征在于，所述步骤
S102
，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液
A
；其中：当反应釜内的温度超过
75℃
时，需要调整冷却水使反应釜内温度维持在
75℃
以下
。3.
根据权利要求1所述的制备3‑
巯基丙酸的过程中提取
3,3'
‑
二硫代二丙酸的方法，其特征在于，所述步骤
S30
酸化：向溶液
D
中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液
E
；其中：缓慢加入盐酸的时间不小于1小时
。4.
根据权利要求1‑3中任一项所述的制备3‑
巯基丙酸的过程中提取
3,3'
‑
二硫代二丙酸的方法，其特征在于，所述可回收滤饼的制备方法包括以下步骤：
(1)
制备合成液：向合成釜中依次加入盐酸
、
硫脲和丙烯酸，在
PH
为1～2的条件下制备合成液；
(2)
水解反应：向水解釜中依次加入合成液和稀碱；
(3)
过滤：过滤得到滤液1和滤饼1；
(4)
冷却
、
过滤：向冷却罐内加入滤液1，由冷却机组将冷却罐内的温度降为
0℃
以下；然后将冷却罐内的物料通过压滤机进行压滤得到滤液2和滤饼2；
(5)
制备巯基丙酸溶液：向滤液2中滴加盐酸得到含有3‑
巯基丙酸的溶液；
(6)
过滤：得到滤液3和滤饼3；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳希贤，张美琴，张艳青，刘国峰，
申请(专利权)人：原平市同利化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：