一种低含量硫醇化合物的提浓方法技术

本发明专利技术公开了一种低含量硫醇化合物的提浓方法，属于化学合成技术领域，一种低含量硫醇化合物的提浓方法，包括以下步骤：以含有1

【技术实现步骤摘要】
一种低含量硫醇化合物的提浓方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体是一种低含量硫醇化合物的提浓方法。

技术介绍

[0002]硫醇是指含巯基官能团的一类脂肪族化合物，在精细化工领域具有重要的用途。具有优良的选择性。比如乙硫醇，是重要的农药中间体，用于生产除草剂烯草酮、烯禾啶等；正丁硫醇用于高聚物生产过程中的分子量调节剂和链转移剂；正辛硫醇用于表面活性剂和树脂的稳定剂等。由于硫醇类化合物本身会产生恶臭气味；此类化合物的制备过程需要使用剧毒的硫化氢气体，导致其价格昂贵，使用成本较高。因此，该类化合物在使用过程中要尽可能回收利用，一方面可节约成本，另一方面也有助于环境保护。目前对于含量高于20％的硫醇产品，工业上通常采用精馏塔进行提浓；但是该方法有一定的局限性，对于含有和硫醇沸点相近杂质的体系而言，常规精馏不适用，硫醇的回收变的困难。而对于含量低于20％的硫醇产品，目前尚未高效和简单易行的工业化方法。因此，开发一种针对低含量(含量为1
‑
20％)硫醇体系的低成本和高效率的工业化回收方法，不仅能实现高附加值硫醇化合物的回收，也将避免含有恶臭气味硫醇化合物体系对大气环境的污染，具有明显的经济和环境效益。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种低含量硫醇化合物的提浓方法，该工艺使用先碱洗成盐、后酸化析出物料的方法，将传统的精馏塔分离提纯工艺，改为常温常压操作，工艺简单、成本低、效率高，实用价值高，其反应方程式如下所示：
[0004][0005][0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种低含量硫醇化合物的提浓方法，包括以下步骤：
[0008]以含有1
‑
20％硫醇化合物的有机废液为原料，先经碱水成盐，分出碱水相后，再加入酸进行酸化析出硫醇化合物，分液后得到含量高于85％的硫醇产品。
[0009]作为本专利技术进一步的方案：所述硫醇化合物为乙硫醇、正丁硫醇或正辛硫醇。
[0010]作为本专利技术进一步的方案：所述含硫醇有机废液中，硫醇化合物的含量在1
‑
20％之间。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：所述碱水为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯中的一种，其水溶液浓度为15
‑
35％。
[0012]优选的，所述碱水为浓度20
‑
30％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中的一种。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：所述碱水的添加量为，碱水中碱的摩尔量为有机废液中硫醇化合物摩尔量的1.0
‑
5.0当量，优选为1.2
‑
3.0当量。
[0014]作为本专利技术进一步的方案：所述酸为任意浓度的硫酸、盐酸、磷酸、氢溴酸、甲酸、醋酸中的一种或任意比例搭配形成的混合酸。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：所述酸为浓度20
‑
30％的盐酸或浓度为50
‑
98％硫酸中的一种。
[0016]作为本专利技术进一步的方案：成盐反应温度为10
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50℃，酸化反应温度为0
‑
50℃。
[0017]作为本专利技术进一步的方案：成盐反应温度为20
‑
35℃，酸化反应温度为10
‑
20℃。
[0018]作为本专利技术进一步的方案：将含硫醇化合物的有机废液与碱水混合后，在20
‑
30℃充分搅拌反应3小时后静置，分出碱水相后，在10
‑
20℃加入酸充分搅拌2小时，使水相pH保持在中性后，静置分液，得到高含量硫醇类产品。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020](1)本专利技术以含量在1
‑
20％范围内的含硫醇化合物的工业有机废液为原料，加入适量的液碱，经液液两相反应，将硫醇类化合物萃取至碱水层，分出有机相后，碱水相酸化析出硫醇化合物，分液后可得到提浓后的硫醇产品，硫醇含量>85％，有机相中硫醇化合物残留＜0.5％，硫醇回收率≥92％。
[0021](2)本专利技术采用先成盐后酸化的萃取分液方法，与工业上常用的精馏塔精馏提纯相比，不受废液中与硫醇沸点相近的其它杂质影响；
[0022](3)本专利技术使用先成盐后酸化的萃取分液方法，对含量低于20％的硫醇有机废液，可将有机废液中硫醇化合物的含量降至0.5％以下，效率更高，提浓时间短，操作简便；
[0023](4)本专利技术使用先成盐后酸化的萃取分液方法，避免了精馏塔提浓长时间高温操作造成硫醇转化为其它杂质，硫醇的回收率可达92％以上。
附图说明
[0024]图1为一种低含量硫醇化合物的提浓方法的流程框图。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
[0026]实施例1
[0027]有机废液A组成：乙硫醇含量13.9％，甲苯含量37.1％，石油醚含量36.3％,，其它有机杂质含量12.7％。
[0028]提浓过程：取2Kg有机废液A放入反应瓶中搅拌，滴加30％氢氧化钠溶液0.66Kg，滴加温度小于30℃，一小时内滴加完，滴加结束搅拌2小时，静置10分钟，待两相界面清晰。取上层有机相，气相色谱检测乙硫醇残留0.21％。检测完静置分液，分出下层水相。控制水相温度20℃左右，滴加30％盐酸0.62Kg，滴加一小时，滴完搅拌1小时，测pH为7左右，静止分液，上层分得乙硫醇产品0.258Kg，乙硫醇含量：90.7％；有机相中乙硫醇残留0.24％；乙硫醇回收率93％。
[0029]实施例2：
[0030]有机废液B组成：乙硫醇含量18.5％，其中甲苯含量13.5％，石油醚含量52.6％,，
其它有机杂质含量15.3％。
[0031]提浓过程：取1.6KG有机废液B放入反应瓶中，搅拌，滴加35％氢氧化钾溶液0.96KG，滴加温度小于30℃，一小时内滴加完，滴加结束搅拌1小时，静置取样，取上层有机相进行气相色谱检测，乙硫醇残留0.18％。检测完静置半小时分液，得下层水相，水相降温到20℃左右滴加60％硫酸水溶液0.93KG，滴加一小时，滴完搅拌半小时后，检测pH为7左右，继续搅拌半小时后，复测下层水相pH为7左右，静置半小时分液，得上层乙硫醇0.298KG，含量为93.2％，折百收率为94.0％。有机相中乙硫醇残留：0.18％；乙硫醇回收率:94.0％。
[0032]实施例3
[0033]有机废液C组成：正丁硫醇含量9.9％，甲苯含量37.1％，石油醚含量26.3％,，甲醇含量13.4，其它有机杂质含量13.3％。
[0034]提浓过程：取2KG有机废液C放入反应瓶中搅拌，滴加25％氢氧化钠溶液0.383KG，滴加温度小于30℃，一小时内滴加完，滴加结束搅拌2小时，静置10分钟，待两相界面清晰。取上层有机相，气相色谱检测正丁硫醇残留0.4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低含量硫醇化合物的提浓方法，其特征在于，包括以下步骤：以含有1
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20％硫醇化合物的有机废液为原料，先经碱水成盐，分出碱水相后，再加入酸进行酸化析出硫醇化合物，分液后得到含量高于85％的硫醇产品。2.根据权利要求1所述的一种低含量硫醇化合物的提浓方法，其特征在于，所述硫醇化合物为乙硫醇、正丁硫醇或正辛硫醇。3.根据权利要求1、2任一所述的一种低含量硫醇化合物的提浓方法，其特征在于，所述含硫醇有机废液中，硫醇化合物的含量在1
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20％之间。4.根据权利要求1所述的一种低含量硫醇化合物的提浓方法，其特征在于，所述碱水为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯中的一种，其水溶液浓度为15
‑
35％。5.根据权利要求1、4任一所述的一种低含量硫醇化合物的提浓方法，其特征在于，所述碱水的添加量为，碱水中碱的摩尔量为有机废液中硫醇化合物摩尔量的1.0
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5.0当量。6.根据权利要求1所述的一种低含量硫醇化合物的提浓方法，其特征在于，所述酸为任意...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴克崇，雍学锋，陈宽新，吴永超，陆荣，
申请(专利权)人：宁夏一帆生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：