一种二环己基二硫化物连续分液工艺制造技术

本发明专利技术涉及二环己基二硫化物合成后处理技术领域，特别是涉及一种二环己基二硫化物连续分液工艺。所述二环己基二硫化物连续分液工艺包括如下步骤：S1.将二环己基二硫化物混合液流经换热器进行降温；S2.将降温后的二环己基二硫化物混合液加入分液装置中，分层后，将上层液和下层液分别流出；S3.将所述上层液进行逐级溢流后，得到二环己基二硫化物；将所述下层液收集为母液；其中，所述二环己基二硫化物混合液包括二环己基二硫化物和母液。本发明专利技术的二环己基二硫化物分液工艺有效提升二环己基二硫化物的产量，同时大大缩短了分离时间，实现了高效分离，应用前景十分良好。应用前景十分良好。

【技术实现步骤摘要】
一种二环己基二硫化物连续分液工艺


[0001]本专利技术涉及二环己基二硫化物合成后处理
，特别是涉及一种二环己基二硫化物连续分液工艺。

技术介绍

[0002]二环己基二硫化物(下文简称为二硫化物)，在染色剂、农药、医药、食品香料、有机合成等领域中被广泛应用；在橡胶行业中，二环己基二硫化物是制备防焦助剂CTP(N
‑
环己基硫代邻苯二甲酞亚胺)的重要中间体。随着现代橡胶加工工艺向着高温、高速的方向发展，防焦剂的使用越来越普遍，二环己基二硫化物作为中间产物的地位也随之越来越重要。
[0003]目前，合成二硫化物的主要方法是：以Na2S、S和氯代环己烷为原料，先用水溶解硫化钠，再加入硫磺，搅拌均匀后加入氯代环己烷进行反应，反应完毕后，分离二硫化物产品与母液。工业上对该母液的常规处理方法为：将反应后的物料进行静置降温分层，静置结束后进行放料，通过放料视镜观察油水分层界面，及时切换管道阀门进行物料的分液。这样需要大量时间进行静置降温，还需要人员时刻观察。
[0004]当前行业发展越来越注重效率化，因此开发一种高效、连续的方法来处理反应生成的二环己基二硫化物与母液显得尤为重要。然而目前关于二环己基二硫化物的报道大部分是关于其合成方法的，对于反应后处理工艺却鲜有报道。
[0005]综上所述，亟需研发一种新型二环己基二硫化物连续分液工艺，以解决现有技术中存在的问题，满足当前行业的需求。

技术实现思路

[0006]基于此，有必要提供一种新型二环己基二硫化物连续分液工艺，以克服现有技术的不足。
[0007]本专利技术的一个目的在于，提供一种二环己基二硫化物连续分液工艺，所述二环己基二硫化物连续分液工艺包括如下步骤：S1. 将二环己基二硫化物混合液流经换热器进行降温；S2. 将降温后的二环己基二硫化物混合液加入分液装置中，分层后，将上层液和下层液分别流出；S3. 将所述上层液进行逐级溢流后，得到二环己基二硫化物；将所述下层液收集为母液；其中，所述二环己基二硫化物混合液包括二环己基二硫化物和母液。
[0008]反应制备的二环己基二硫化物混合液中含有未完全反应的氯代环己烷与副反应产生的环己烯，呈油相，密度比母液小，而母液呈水相密度大，二者密度不同具有压差，形成了油水分层，因此可将这两种物料进行分离。
[0009]进一步地，所述母液的成分包括氯代环己烷、环己烯、Na2S、NaCl中的一种或多种。
[0010]进一步地，步骤S1中，所述二环己基二硫化物混合液中二环己基二硫化物和母液的质量比为(10
‑
30):(70
‑
90)。
[0011]进一步地，步骤S1中，将所述混合液降温至75
‑
80℃。
[0012]进一步地，步骤S1中，所述降温的方法为循环水降温，所述循环水的温度为23
‑
27℃。
[0013]所述循环水降温的温度不宜过低，以防止母液结晶。
[0014]进一步地，步骤S1中，降温至75
‑
80℃后，副反应产生的环己烯不会沸腾，在此温度进行蒸发浓缩。
[0015]进一步地，步骤S2中，所述分液装置为内带栅板的分液储罐。
[0016]进一步地，步骤S2中，所述上层液和下层液经不同出口流出。
[0017]进一步地，步骤S2中，调节母液出口高度，使出口略高于分层界面，将上层液从罐体上口排出，将下层液从下口排出。
[0018]进一步地，步骤S3中，所述逐级溢流为上层液从储罐下部进入，上部流出进入下级储罐。
[0019]进一步地，步骤S3中，所述逐级溢流的时间为5
‑
7 min。
[0020]采用逐级溢流对上层液进行处理，能将其中的黑渣等杂质进行沉降，进一步提高了二环己基二硫化物的纯度。
[0021]本专利技术具有以下有益效果：1. 本专利技术采用纯物理的方式连续快速分离二环己基二硫化物与母液，不需加入其他外源化学试剂，节约了资源和成本，绿色安全环保。
[0022]2. 本专利技术减少了传统工艺中降温静置及其他分离操作的步骤，简化了操作流程，大大节约了时间及人员操作，同时保证了二环己基二硫化物的产量，实现了高效分离。
具体实施方式
[0023]为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
[0024]本专利技术中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。
[0025]应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本专利技术所要获得的期望性能而变化的近似值。
[0026]本专利技术中所述的“上、下”的含义指的是阅读者正对时，阅读者的上方即为上，阅读者的下方即为下，而非对本专利技术的装置机构的特定限定。
[0027]当部件、元件或层被称为“位于”、“结合至”、“连接至”或“联接至”另一元件或层时，其可直接位于、结合至、连接至或联接至该另一部件、元件或层，或可存在中间元件或中
间层。相反，当元件被称为“直接位于”、“直接结合至”、“直接连接至”或“直接联接至”另一元件或层时，可能不存在中间元件或中间层。其他用于描述元件之间的关系的词语应当以类似的方式来进行解释（例如，“在......之间”与“直接在......之间”、“邻近”与“直接邻近”等）。本文所用术语“和/或”包括相关联的列出项中的一个或多个的任何和所有组合。
[0028]本专利技术实施例和对比例中使用的二环己基二硫化物混合液成分包括：二环己基二硫化物15.0 wt%、母液 84.8 wt%，所述母液中含有氯代环己烷、环己烯、Na2S、NaCl。
[0029]实施例1一种二环己基二硫化物连续分液工艺，包括如下步骤：S1. 将8000L温度为105℃的二环己基二硫化物混合液流经换热器，使用26℃循环水降温至76℃；S2. 将降温后的二环己基二硫化物混合液加入分液储罐中，静置分层后，调节上层液出口略高于分层界面，将上层液从罐体上口排出，将下层液从下口排出；S3. 将所述上层液进行逐级溢流后(参数为14.3%，时间为5min34s)，得到纯净二环己基二硫化物，收集至暂存罐1；将所述下层液收集为母液，储存至暂存罐2。
[0030]实施例2一种二环己基二硫化物连续分液工艺，包括如下步骤：S1. 将8000L温度为103℃的二环己基二硫化物混合液流经换热器，使用23℃循环水降温至75℃；S2. 将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二环己基二硫化物连续分液工艺，其特征在于，所述二环己基二硫化物连续分液工艺包括如下步骤：S1. 将二环己基二硫化物混合液流经换热器进行降温；S2. 将降温后的二环己基二硫化物混合液加入分液装置中，分层后，将上层液和下层液分别流出；S3. 将所述上层液进行逐级溢流后，得到二环己基二硫化物；将所述下层液收集为母液；其中，所述二环己基二硫化物混合液包括二环己基二硫化物和母液。2.根据权利要求1所述二环己基二硫化物连续分液工艺，其特征在于，所述母液的成分包括氯代环己烷、环己烯、Na2S、NaCl中的一种或多种。3.根据权利要求1所述二环己基二硫化物连续分液工艺，其特征在于，步骤S1中，所述二环己基二硫化物混合液中二环己基二硫化物和母液的质量比为(10
‑
30):(70

【专利技术属性】
技术研发人员：郑崇纳，褚世成，马亚敏，徐晓兰，薛苗，卢杰，赵丹丹，秦梦媛，刘红，张蕾，
申请(专利权)人：山东戴瑞克新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：