一种灭多威肟的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种灭多威肟的纯化方法，包括以下步骤：将粗品灭多威肟与低级醇的水溶液混合，加热至40℃～60℃溶解，向所得溶解清液中加入13X分子筛，保温搅拌10min～120min，一次过滤，将滤液降温至0℃～10℃析晶、二次过滤，用水洗涤滤饼，干燥，得到高品质灭多威肟。该纯化方法所得高品质灭多威肟含量99.1％～99.5％，收率93.5％～96.3％，工艺简单，操作方便，易于工业化生产。易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种灭多威肟的纯化方法


[0001]本专利技术属于精细化工中间体制备
，具体涉及一种灭多威肟的纯化方法。

技术介绍

[0002]灭多威肟是合成灭多威的主要中间体，灭多威是一种肟类氨基甲酸酯杀虫剂，1966年由美国杜邦公司首次推荐作为杀虫剂和杀线虫剂，其有效成分是1
‑
(甲硫基)亚乙基
‑
甲基氨基甲酸酯。它是一种内吸性广谱、高效、快速、低残毒的杀卵、杀虫剂，通过触杀、胃毒杀灭害虫及虫卵，杀伤力强，见效快，杀虫谱广，残留量低，适用作物广，使用安全，广泛应用于棉花、甘蓝、烟草、柑桔、大豆、花生等三十多种农作物。
[0003]目前市场上精品灭多威肟为白色粒状晶体，含量98％左右；粗品灭多威肟为白色中带有黄色粒状晶体，含量95％左右，有明显异味。使用纯度不够高的灭多威肟生产灭多威时，不仅灭多威的含量下降，还会使得“三废”增加。因此，有必要针对市场上的灭多威肟开发一种新的纯化方法，提升下游产品品质，整体上减少“三废”产生，增加企业效益。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便、易于工业化生产的灭多威肟的纯化方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案。
[0006]一种灭多威肟的纯化方法，包括以下步骤：
[0007]将粗品灭多威肟与低级醇的水溶液混合，加热至40℃～60℃溶解，向所得溶解清液中加入13X分子筛，保温搅拌10min～120min，一次过滤，将滤液降温至0℃～10℃析晶、二次过滤，用水洗涤滤饼，干燥，得到高品质灭多威肟。
[0008]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种。
[0009]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述粗品灭多威肟与低级醇的水溶液的质量比为1∶1～4。
[0010]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述低级醇的水溶液中低级醇的质量分数为5％～30％。
[0011]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述粗品灭多威肟与13X分子筛的质量比为1∶0.01～0.2。
[0012]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述粗品灭多威肟与洗涤滤饼的水的质量比为1∶0.1～0.5。
[0013]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述一次过滤为趁热过滤，所述洗涤滤饼的次数为1次～3次。
[0014]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述粗品灭多威肟的灭多威肟质量分数为94.5％～95.5％，所述高品质灭多威肟的灭多威肟质量分数＞99％。
[0015]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述粗品灭多威肟的灭多威肟质量分数为95.2％，所述高品质灭多威肟的灭多威肟质量分数为99.1％～99.5％。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0017]1、本专利技术开发了高品质灭多威肟(含量大于99％)的制备工艺，本专利技术将粗品灭多威肟一次性纯化操作得高品质灭多威肟含量99.1％～99.5％，收率93.5％～96.3％，申请人发现，从源头上减少杂质的引入，使用高品质灭多威肟合成灭多威不仅能提高灭多威产品的含量，而且能增加溶剂的套用次数，从而减少“三废”的量。
[0018]2、本专利技术的方法工艺简单，操作方便，易于工业化生产。
具体实施方式
[0019]以下结合具体优选的实施例对本专利技术作进一步描述，但并不因此而限制本专利技术的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。以下实施例中，含量均指质量分数。
[0020]实施例1：
[0021]一种本专利技术的灭多威肟的纯化方法，包括以下步骤：
[0022](1)将100g粗品灭多威肟与400g甲醇的水溶液混合，加热至50℃溶解；其中，粗品灭多威肟的灭多威肟含量为95.2％，甲醇的水溶液中甲醇质量分数为5％；
[0023](2)向溶解清液中加入20g 13X分子筛，保温搅拌30min后趁热过滤；
[0024](3)将滤液降温至10℃析晶、过滤，用20g水洗涤滤饼1次，干燥得到89.8g白色晶体，即高品质灭多威肟，灭多威肟含量99.1％，收率93.5％。
[0025]实施例2：
[0026]一种本专利技术的灭多威肟的纯化方法，包括以下步骤：
[0027](1)将100g粗品灭多威肟与200g乙醇的水溶液混合，加热至60℃溶解；其中，粗品灭多威肟中灭多威肟含量为95.2％，乙醇的水溶液中乙醇含量为10％；
[0028](2)向溶解清液中加入1g 13X分子筛，保温搅拌10min后趁热过滤；
[0029](3)将滤液降温至5℃析晶、过滤，用10g水洗涤滤饼1次，干燥得到92.4g白色晶体，即高品质灭多威肟，灭多威肟含量99.2％，收率96.3％。
[0030]实施例3
[0031]一种本专利技术的灭多威肟的纯化方法，包括以下步骤：
[0032](1)将100g粗品灭多威肟与300g丙醇的水溶液混合，加热至55℃溶解；其中，粗品灭多威肟中灭多威肟含量为95.2％，丙醇的水溶液中丙醇含量为20％；
[0033](2)向溶解清液中加入10g 13X分子筛，保温搅拌30min后趁热过滤；
[0034](3)将滤液降温至5℃析晶、过滤，用30g水洗涤滤饼1次，干燥得到91g白色晶体，即高品质灭多威肟，灭多威肟含量99.3％，收率94.9％。
[0035]实施例4
[0036]一种本专利技术的灭多威肟的纯化方法，包括以下步骤：
[0037](1)将100g粗品灭多威肟与400g异丙醇的水溶液混合，加热至60℃溶解；其中，粗品灭多威肟中灭多威肟含量为95.2％，异丙醇的水溶液中异丙醇含量为30％；
[0038](2)向溶解清液中加入5g 13X分子筛，保温搅拌60min后趁热过滤；
[0039](3)将滤液降温至0℃析晶、过滤，用30g水洗涤滤饼1次，干燥得到90.1g白色晶体，即高品质灭多威肟，灭多威肟含量99.1％，收率93.8％。
[0040]实施例5
[0041]一种本专利技术的灭多威肟的纯化方法，包括以下步骤：
[0042](1)将100g粗品灭多威肟与200g甲醇的水溶液混合，加热至40℃溶解；其中，粗品灭多威肟中灭多威肟含量为95.2％，甲醇的水溶液中甲醇含量为10％；
[0043](2)向溶解清液中加入5g 13X分子筛，保温搅拌120min后趁热过滤；
[0044](3)将滤液降温至5℃析晶、过滤，用50g水分3次洗涤滤饼，干燥得到91.5g白色晶体，即高品质灭多威肟，灭多威肟含量99.5％，收率95.6％。
[0045]以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制。虽然本专利技术已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本专利技术。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本专利技术的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种灭多威肟的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：将粗品灭多威肟与低级醇的水溶液混合，加热至40℃～60℃溶解，向所得溶解清液中加入13X分子筛，保温搅拌10min～120min，一次过滤，将滤液降温至0℃～10℃析晶、二次过滤，用水洗涤滤饼，干燥，得到高品质灭多威肟。2.根据权利要求1所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种。3.根据权利要求1所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述粗品灭多威肟与低级醇的水溶液的质量比为1∶1～4。4.根据权利要求3所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述低级醇的水溶液中低级醇的质量分数为5％～30％。5.根据权利要求1～4中任一项所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗先福，刘卫东，干兴利，杜升华，王燕，黄炜，刘欢，
申请(专利权)人：湖南化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：