【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化工，具体涉及一种甲基氨基硫脲的制备方法。
技术介绍
1、甲基氨基硫脲(mtsc)是特丁噻草隆的重要中间体。特丁噻草隆又名丁噻隆、丁唑隆、梯草隆，通用名为tebuthiuron，是一种光合作用抑制剂，属内吸性土壤用广谱除草剂，主要通过植物的根部吸收，抑制光合作用电子传递。由于其低毒性、用量少、杀草谱广、残效期长的特点而备受人们的关注，可用于森林(防火道)防除一年生杂草，也可用于在非种植地区防除各种植物的生长以及在甘蔗田中选择性防除杂草。
2、甲基氨基硫脲的合成路线较多，但都需要以水合肼水溶液为原料，根据与水合肼水溶液反应物料的差异，mtsc的合成方法可分为甲胺基硫代甲酸盐热分解法、异硫氰酸甲酯法及其他方法。
3、cologne等[us4132736a，公开日1979-01-02]公开了甲胺基硫代甲酸盐热分解得到mtsc的方法，以单质硫为催化剂(0.1倍当量)，氮气吹扫生成的硫化氢，热分解9h-10h得到mtsc，收率84.2％；以单质硫为催化剂(0.1倍当量)，减压抽走生成的硫化氢，热分解9h-...
【技术保护点】
1.一种甲基氨基硫脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将甲胺水溶液、三乙胺和相转移催化剂混合，然后在5℃～30℃温度下滴加二硫化碳，滴加完成后保温反应0.5h～3h，加入水合肼水溶液，加入水或上批次滤液，继续保温反应0.5h～1h，加热至蒸馏出三乙胺和水的共沸物后，冷却结晶，过滤，滤饼干燥，得到甲基氨基硫脲，滤液选择性套用于下批次甲基氨基硫脲的合成。
2.根据权利要求1所述的甲基氨基硫脲的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、4-二甲氨基吡啶和...
【技术特征摘要】
1.一种甲基氨基硫脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将甲胺水溶液、三乙胺和相转移催化剂混合，然后在5℃～30℃温度下滴加二硫化碳，滴加完成后保温反应0.5h～3h，加入水合肼水溶液，加入水或上批次滤液，继续保温反应0.5h～1h，加热至蒸馏出三乙胺和水的共沸物后，冷却结晶，过滤，滤饼干燥，得到甲基氨基硫脲，滤液选择性套用于下批次甲基氨基硫脲的合成。
2.根据权利要求1所述的甲基氨基硫脲的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、4-二甲氨基吡啶和四丁基硫酸氢铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的甲基氨基硫脲的制备方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗先福，刘卫东，曹金艳，张秋影，杜升华，兰世林，干兴利，王燕，刘欢，黄炜，
申请(专利权)人：湖南化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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