取代苯基异氰酸酯的制备方法及制备系统技术方案

本发明专利技术公开了一种取代苯基异氰酸酯的制备方法及制备系统，制备方法包括将两级以上串联的反应釜中分别加入溶剂，第一级反应釜内设有混合分布器和气体分布器，将第一光气与取代苯胺溶液加入混合器中反应，所得反应液通过混合分布器加入第一级反应釜中，将第二光气通过气体分布器通入第一级反应釜中，所得光化液依次送至下级反应釜继续反应，最后一级反应釜中的光化液通过光化液中转储罐连续送至赶光塔中，赶光合格后进行三级连续精馏，得到取代苯基异氰酸酯产品。制备系统包括依次连接的混合器、两级以上串联的反应釜、光化液中转储罐、赶光塔和三级串联的精馏塔。本发明专利技术的制备方法及系统具有可减少杂质、提高产品收率、大幅降低光气用量等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工产品制备，具体涉及一种取代苯基异氰酸酯的制备方法及制备系统。

技术介绍

1、取代苯基异氰酸酯是一类重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药等精细化工产品。取代苯基异氰酸酯产品主要有苯基异氰酸酯、对氯苯基异氰酸酯、对甲苯基异氰酸酯、间甲苯基异氰酸酯、3,4-二氯苯基异氰酸酯、3,5-二氯苯基异氰酸酯等。取代苯基异氰酸酯的合成方法主要有光气法、双光气法、三光气法、卤仿β消去法、curtius重排法、一步羰基法、取代苯氨基甲酸酯热分解法等。由于成本考量，目前大规模工业生产中广泛采用的方法为光气法。光气法主要有成盐法和冷热光气化法。成盐法主要是采用氯化氢气体先与取代苯胺生成盐酸盐，再升温通入光气反应得到取代苯基异氰酸酯。冷热光气化法即分为冷光气化反应和热光气化反应两阶段。冷光气化反应阶段主要生成取代苯氨基甲酰氯与取代苯胺盐酸盐，热光气化反应阶段，体系逐渐升温，并不断通入光气进行反应，使取代苯氨基甲酰氯以及取代苯胺盐酸盐进一步转化成取代苯基异氰酸酯。成盐法由于盐酸盐溶解性较差，反应温度需较高，导致产品容易分解变质。冷热光气化反应法在升温过程中物本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种取代苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的取代苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述取代苯胺溶液中：取代苯胺的质量分数为5％～40％，取代苯胺包括苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺、对氯苯胺、3-氯苯胺、3,4-二氯苯胺、3,5-二氯苯胺、3-氯-4-甲基苯胺、对溴苯胺、对硝基苯胺、3-三氟甲基苯胺和对异丙基苯胺中的一种，取代苯胺溶液中的溶剂为二氯乙烷、三氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯和邻二氯苯中的一种。

3.根据权利要求2所述的取代苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述混合器(1)中，当所述第一光气为光气溶液时，加入的光气...

【技术特征摘要】

1.一种取代苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的取代苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述取代苯胺溶液中：取代苯胺的质量分数为5％～40％，取代苯胺包括苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺、对氯苯胺、3-氯苯胺、3,4-二氯苯胺、3,5-二氯苯胺、3-氯-4-甲基苯胺、对溴苯胺、对硝基苯胺、3-三氟甲基苯胺和对异丙基苯胺中的一种，取代苯胺溶液中的溶剂为二氯乙烷、三氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯和邻二氯苯中的一种。

3.根据权利要求2所述的取代苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述混合器(1)中，当所述第一光气为光气溶液时，加入的光气溶液中的光气与取代苯胺溶液中的取代苯胺的摩尔比为0.5～0.55∶1，光气溶液中光气的质量分数为5％～35％，光气溶液中的溶剂与取代苯胺溶液中的溶剂相同，当所述第一光气为气体光气时，通入的气体光气与取代苯胺溶液中的取代苯胺的摩尔比为0.5～0.55∶1；

4.根据权利要求1所述的取代苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯乙烷、三氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯和邻二氯苯中的一种，所述溶剂与所述取代苯胺溶液中的溶剂、所述光气溶液中的溶剂相同。

5.根据权利要求1所述的取代苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述混合器(1)中的反应温度为50℃～90℃，各级反应釜中的反应温度为80℃～140℃，所述赶光塔(6)中的赶光温度为90℃～120℃。

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【专利技术属性】
技术研发人员：刘源，兰世林，杜升华，曾敬，欧阳宇迪，刘卫东，蒋彪，成鸿静，樊金元，钟若楠，孔晓红，全春生，向华军，
申请(专利权)人：湖南化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：