一种2,4-二氯硝基苯的连续化生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2,4

【技术实现步骤摘要】
一种2,4
‑
二氯硝基苯的连续化生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工
，具体是一种2,4
‑
二氯硝基苯的连续化生产工艺。

技术介绍

[0002]2,4
‑
二氯硝基苯是一种有机化合物，是农药、医药、染料等有机化工产品的重要中间体。它是生产2,4
‑
二氟硝基苯的原料，而后者是生产丙硫菌唑、氟苯布洛芬等的重要前体。以2,4
‑
二氯硝基苯出发，可衍生出近20多种卤代苯类硝基化合物，可进一步合成近百种精细化工产品。
[0003]现有的2,4
‑
二氯硝基苯生产工艺，均为传统的间歇性釜式硝化工艺，属于国家重点监管的高危工艺。一方面，釜式硝化温度偏高，导致生产过程中存在较大的安全风险，已不符合当前本质安全型硝化工艺的发展方向；另一方面，采用釜式硝化反应，为提高反应选择性和转化率，一般均需加入过量的混酸，导致后处理时三废量较多，也不符合当前精细化工行业绿色化的发展趋势。因此，开发一种本质安全性高、生产效率高、三废排放少的连续化生产工艺，具有很高的现实意义。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的问题，本专利技术提供了一种2,4
‑
二氯硝基苯的连续化生产工艺，该方法工艺简单、本质安全性高、生产效率高且绿色环。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种2,4
‑
二氯硝基苯的连续化生产工艺，以间二氯苯、硫酸和硝酸混酸为原料，在微通道反应器连续反应，得到2,4
‑
二氯硝基苯，其反应方程式如下所示：
[0007][0008]优选的，包括以下步骤：
[0009]S1、将硫酸和硝酸配制成混酸溶液，将间二氯苯和氯代烃溶剂配制成混合溶液；
[0010]S2、将间二氯苯和氯代烃溶剂配制的混合溶液与混酸溶液分别输送至微通道反应器中进行连续硝化反应，经淬灭、水洗、脱溶、结晶后，得到2,4
‑
二氯硝基苯产品。
[0011]优选的，所述微通道反应器中硝化反应的温度为50
‑
70℃。
[0012]优选地，所述硝化反应的温度为55
‑
65℃。
[0013]优选的，所述硝化反应在微通道反应器内的停留时间为30
‑
150s。
[0014]优选地，所述硝化反应停留时间为90
‑
120s。
[0015]优选的，所述微通道反应器内硝化反应的压力通过背压阀调节为0.3
‑
1.0MPa。
[0016]优选地，所述硝化反应压力为0.4
‑
0.6MPa。
[0017]优选的，所述氯代烃溶剂为1,2
‑
二氯乙烷，1,1
‑
二氯乙烷，1,3
‑
二氯丙烷，1,2
‑
二氯丙烷和正氯丁烷中的一种。
[0018]优选的，配制混酸溶液所用的硫酸质量浓度为60
‑
98％，所用硝酸的质量浓度为60
‑
98％。
[0019]优选的，所述间二氯苯、硝酸和硫酸的进料摩尔比为1:1
‑
1.25:1
‑
1.65。
[0020]优选地，所述间二氯苯、硝酸和硫酸的进料摩尔比为1:1.06:1.35。
[0021]优选的，所述微通道反应器的内部通道形式为心形、伞形、中字形、菱形中的一种。
[0022]优选地，所述微通道反应器的内部通道形式为心形或中字形。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术以间二氯苯、硝酸、硫酸为原料，经微通道反应器，实现了2,4
‑
二氯硝基苯的连续化生产，原料转化率＞98％，产物选择性≥96％；本专利技术的连续化生产工艺，生产工艺简单、产品指标稳定，适合于工业化生产；本专利技术使用的微通道反应器，能够快速移去反应生成热量，可实现连续化生产，且生产过程安全平稳，实现了工艺的本质安全性；本专利技术采用微通道反应器，硝酸和硫酸使用量降低10％以上，降低成本和三废，比现有技术更加环保。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
[0025]在本专利技术实施例中，一种2,4
‑
二氯硝基苯的连续化生产工艺，以间二氯苯、硫酸和硝酸混酸为原料，在微通道反应器连续反应，得到2,4
‑
二氯硝基苯，其反应方程式如下所示：
[0026][0027]进一步的，包括以下步骤：
[0028]S1、将硫酸和硝酸配制成混酸溶液，将间二氯苯和氯代烃溶剂配制成混合溶液；
[0029]S2、将间二氯苯和氯代烃溶剂配制的混合溶液与混酸溶液分别输送至微通道反应器中进行连续硝化反应，经淬灭、水洗、脱溶、结晶后，得到2,4
‑
二氯硝基苯产品。
[0030]进一步的，所述微通道反应器中硝化反应的温度为50
‑
70℃。
[0031]优选地，所述硝化反应的温度为55
‑
65℃。
[0032]进一步的，所述硝化反应在微通道反应器内的停留时间为30
‑
150s。
[0033]优选地，所述硝化反应停留时间为90
‑
120s。
[0034]进一步的，所述微通道反应器内硝化反应的压力通过背压阀调节为0.3
‑
1.0MPa。
[0035]优选地，所述硝化反应压力为0.4
‑
0.6MPa。
[0036]进一步的，所述氯代烃溶剂为1,2
‑
二氯乙烷，1,1
‑
二氯乙烷，1,3
‑
二氯丙烷，1,2
‑
二氯丙烷和正氯丁烷中的一种。
[0037]进一步的，配制混酸溶液所用的硫酸质量浓度为60
‑
98％，所用硝酸的质量浓度为60
‑
98％。
[0038]进一步的，所述间二氯苯、硝酸和硫酸的进料摩尔比为1:1
‑
1.25:1
‑
1.65。
[0039]优选地，所述间二氯苯、硝酸和硫酸的进料摩尔比为1:1.06:1.35。
[0040]进一步的，所述微通道反应器的内部通道形式为心形、伞形、中字形、菱形中的一种。
[0041]优选地，所述微通道反应器的内部通道形式为心形或中字形。
[0042]实施例1
[0043]采用市售某型号微通道反应器I，反应器通道尺寸为1mm*1.5mm，单片持液量1.6mL，总持液量约17.2mL，通道为“中”字形导流结构，进行所述硝化反应。
[0044]取220g原料间二氯苯(1.15mol，1.0eq.)，溶解于105g二氯乙烷中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,4
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二氯硝基苯的连续化生产工艺，其特征在于，以间二氯苯、硫酸和硝酸混酸为原料，在微通道反应器连续反应，得到2,4
‑
二氯硝基苯。2.根据权利要求1所述的一种2,4
‑
二氯硝基苯的连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将硫酸和硝酸配制成混酸溶液，将间二氯苯和氯代烃溶剂配制成混合溶液；S2、将间二氯苯和氯代烃溶剂配制的混合溶液与混酸溶液分别输送至微通道反应器中进行连续硝化反应，经淬灭、水洗、脱溶、结晶后，得到2,4
‑
二氯硝基苯产品。3.根据权利要求2所述的一种2,4
‑
二氯硝基苯的连续化生产工艺，其特征在于，所述微通道反应器中硝化反应的温度为50
‑
70℃。4.根据权利要求2所述的一种2,4
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二氯硝基苯的连续化生产工艺，其特征在于，所述硝化反应在微通道反应器内的停留时间为30
‑
150s。5.根据权利要求2所述的一种2,4
‑
二氯硝基苯的连续化生产工艺，其特征在于，所述微通道反应器内硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴克崇，吴贯中，雍学锋，陆荣，
申请(专利权)人：宁夏一帆生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：