【技术实现步骤摘要】
一种微通道硝化反应制备2,3,4
‑
三氯硝基苯的方法
[0001]本专利技术涉及一种微通道硝化反应制备2,3,4
‑
三氯硝基苯的方法，属于农药化工中间体的制备
技术介绍
[0002]苯草醚为苯草醚属二苯醚类除草剂，是原卟琳氧化酶的抑制剂。芽前施用，可防除向日葵、马铃薯和冬小麦田等阔叶杂草和禾本科杂草。且因其相对高效、低毒、低残留的优点在农药行业中占有重要位置，应用越来越广泛。2,3,4
‑
三氯硝基苯是苯草醚原药生产中的关键中间体，目前的生产工艺主要是由2,3,4
‑
三氯硝基苯经过2
‑
位氯的胺化后，再和苯酚发生醚化反应得到苯草醚。但是，现有技术在制备2,3,4
‑
三氯硝基苯的过程中，基本是釜式间歇式反应器，选择性不好，杂质比例较大且不易分离，产能和生产效率较低，生产成本相对比较高，而且反应放热比较严重及时移热能力较差，安全性较差，三废量大，所以安全地生产2,3,4
‑
三氯硝基苯非常有必要。传...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微通道硝化反应制备2,3,4
‑
三氯硝基苯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将浓硝酸和浓硫酸配制成混酸，将1,2,3
‑
三氯苯、有机溶剂和催化剂配制成混合物，其中溶剂和催化剂的用量分别≥0；步骤2：将步骤1配制好的混酸和混合物分别通过平流泵输入到微通道连续流反应器中的预热模块进行预热；步骤3：经预热的混酸和混合物同时进入到微通道连续流反应器中的反应模块进行反应；步骤4：反应结束后，所得反应产物收集于产物收集槽中，冷却到一定温度，搅拌均匀后，静置分层，上层有机层和下层无机层分别输送至有机和无机储槽中，有机储槽中含有产物2,3,4
‑
三氯硝基苯，无机储槽中的混酸经过除水后循环利用。2.如权利要求1所述的微通道硝化反应制备2,3,4
‑
三氯硝基苯的方法，其特征在于，所述步骤1中浓硝酸和浓硫酸的摩尔比为1:0.5
‑
7.0，所述浓硝酸的质量浓度为80
‑
95％，所述浓硫酸的质量浓度为85
‑
98％。3.如权利要求1所述的微通道硝化反应制备2,3,4
‑
三氯硝基苯的方法，其特征在于，所述步骤1中的有机溶剂为1,2
‑
二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯和氯苯中的至少一种；所述催化剂为己内酰胺离子液体；所述1,2,3
‑
三氯苯和有机溶剂的摩尔比为1:0.0
‑
10.0，所述1,2,3
‑
三氯苯和催化剂的摩尔比为1:0.0
‑
0.1；所述1,2,3
‑
三氯苯和混酸中浓硝酸的摩尔比为1:1.0
‑
3.5。4.如权利要求1所述的微通道硝化反应制备2,3,4
‑
三氯硝基苯的方法，其特征在于，所述步骤2中预热的温度为50
‑<...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴克崇，吴海琴，王攀登，贾俊超，
申请(专利权)人：上海农帆生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。