一种1,5-二氟-2,4-二硝基苯的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种1,5

【技术实现步骤摘要】
一种1,5
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二氟
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2,4
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二硝基苯的制备工艺


[0001]本专利技术涉及高分子材料领域，更具体地说，它涉及一种1,5
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二氟
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2,4
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二硝基苯的制备工艺。

技术介绍

[0002]现有技术通常以1,5
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二氯
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2,4
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二硝基苯为原料，DMF做溶剂，用无水氟化钾在110℃
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115℃进行氟化，然后经过抽滤，并对DMF多次淋洗，减压脱出DMF后得到1,5
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二氟
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2,4
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二硝基苯，但含量只能达到90％。
[0003]以间二氟苯为原料，在磁力搅拌下，向反应瓶中加入98％的浓硫酸，用冰水浴完全冷却后，慢慢加入95％发烟硝酸，硝化试剂中浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:1，待发烟硝酸加完后在冰水浴下继续搅拌再缓慢滴加间二氟苯，然后将体系维持在冰水浴下继续搅拌3h，再逐渐升高反应温度至室温后并继续搅拌。利用T本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,5
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二氟
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2,4
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二硝基苯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、在反应瓶中加入浓度为90％的浓硫酸，并开启搅拌；S2、向反应瓶中加入2,4
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二氟硝基苯；S3、向反应瓶中滴加浓度为97％的浓硝酸，滴加过程中反应温度低于40℃；S4、滴加完成后，缓慢升温至60℃，并保温反应80min
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120min，然后降温至0℃以析出产物；S5、将析出的产物放入到离心机内进行离心直至无滤液滴出后，继续保持离心状态并用温水雾式喷洒淋洗产物，淋洗完成后继续离心至无滤液滴出，然后将滤液收集减压进行回收套用，持续离心时间不少于60min；S6、收集的废酸滤液继续用与步骤S2等量的2,4
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二氟硝基苯对未完全析出产物进行萃取，分液出废酸溶液后将其转移到反应瓶中减压浓缩至87％以上的酸浓度，然后加入萃取分液后的2,4
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二氟硝基苯溶液，在继续滴加浓度为97％且与步骤S3等量的浓硝酸，依次循环套用反应；S7、持续循环，得到含量稳定在98％以上的产物1,5
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二氟
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2,4
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二硝基苯。2.根据权利要求1所述的一种1,5
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二氟
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2,4
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二硝基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：解卫宇，郭朝志，徐巧巧，卢吉，陈少君，顾林江，卢晓健，解海翔，宋小艳，
申请(专利权)人：浙江解氏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：