一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法，涉及硝基氯苯的生产技术领域。本申请包括如下步骤：(1)将混合液Ⅰ输送到蒸酸器中浓缩，产生的混合蒸汽Ⅰ输入冷凝器，液相Ⅰ输入分液罐Ⅱ；(2)液相Ⅰ在分液罐Ⅱ中分层，上液相Ⅱ进入硝基氯苯精制工艺，下液相Ⅱ输入混酸储存罐；(3)混合蒸汽Ⅰ冷凝后，液相Ⅱ输入分液罐Ⅰ，气相Ⅰ输入化塔；(4)液相Ⅱ在分液罐Ⅰ中分层，下液相Ⅰ高纯度氯苯，上液相Ⅰ入氧化塔。本申请利用蒸酸器对生产硝基氯苯产生的混合液进行处理，混合液经过蒸酸器浓缩后得到的硫酸溶液回收利用继续参与硝化反应，实现废酸的回收利用，降低废水处理难度。降低废水处理难度。降低废水处理难度。

【技术实现步骤摘要】
一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法


[0001]本专利技术涉及硝基氯苯的生产
，具体涉及一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法。

技术介绍

[0002]硝基氯苯包括对硝基氯苯、邻硝基氯苯以及间硝基氯苯，硝基氯苯是染料、医药以及香料等工业的重要中间体。现有常用的硝基氯苯的制备方法是利用氯苯为原料、硝酸为硝化剂、硫酸为催化剂，硝基反应过程中氯苯分子中一个氢原子被硝酸分子中的硝基取代得到硝基氯苯，硝化反应过程中还会产生副产物水。
[0003]现有的硝基氯苯生产工艺中，一般采用在连续低温(50
‑
60℃)条件下发生硝化反应，反应装置是采用搅拌釜式反应器串联操作。但是这一生产工艺存在生产效率低、反应时间长、操作危险度高等缺陷。硫酸在硝化反应中仅仅起到催化和脱水的作用，而硝化反应过程中产生大量的副产物水，导致废酸中硫酸的质量分数降低到72
‑
75％。如图1所示，硝化后的混合物利用沉降分离废酸和硝基氯苯混合液，但是分离出的废酸中还含有少量的硝酸以及硝化产物，作为催化剂的高浓度硫酸难以循环，因此硫酸消耗量大，产生大量的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)将硝化反应器产生的混合液Ⅰ输送到蒸酸器中，蒸酸器蒸酸产生的混合蒸汽Ⅰ输送到冷凝器中冷凝，蒸酸器蒸酸后得到的液相Ⅰ输送到分液罐Ⅱ中；(2)液相Ⅰ在分液罐Ⅱ中静置分层得到上液相Ⅱ和下液相Ⅱ，上液相Ⅱ进入硝基氯苯精制工艺，下液相Ⅱ输送到混酸储存罐储存；(3)混合蒸汽Ⅰ经过冷凝器冷凝得到液相Ⅱ和气相Ⅰ，液相Ⅱ输送到分液罐Ⅰ，气相Ⅰ输送到氧化塔中；(4)液相Ⅱ在分液罐Ⅰ中静置分层得到上液相Ⅰ和下液相Ⅰ，下液相Ⅰ为浓度99.0％以上的氯苯，上液相Ⅰ输送到氧化塔中。2.根据权利要求1所述的一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法,其特征在于，所述蒸酸器由真空机组抽至真空度8.5
‑
13.5KPa，所述真空机组的进气管连通蒸酸器，真空机组的出气管连接冷凝器进气口。3.根据权利要求2所述的一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法,其特征在于，所述蒸酸器内温度150
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180℃。4.根据权利要求1所述的一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法,其特征在于，所述冷凝器出气口设置有排料管，所述排料管上...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄中桂，方革新，谢君，姚尚喜，江美玲，孙叶萍，殷金红，方正贵，杨华，齐永发，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：