一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛、异丙醇和负载型非贵金属催化剂；2)开搅拌，加热升温至150～210℃，原位加氢反应时间1～5h；3)过滤，滤液经蒸馏后得到糠醇；4)在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3)得到的糠醇、甲醇和固体酸催化剂；5)开搅拌，加热升温至110～170℃，酸催化醇解反应时间0.5～3h；6)过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品。本发明专利技术具有过程安全、不消耗高能量密度洁净的氢气；采用固体催化剂，分离简便，可重复使用；产物收率高。因而，本发明专利技术绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及糠醛制备乙酰丙酸甲酯的方法，尤其是一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法。
技术介绍
生物质是一类重要的可再生资源，从生物质资源制备化学品或者燃料已经成为各国解决能源危机的一个重要途径。其中，木质纤维素基生物质由于其产量大、分布广等特点受到广泛关注。乙酰丙酸甲酯(分子式：C6H10O3，CAS No.：624-45-3,)是一类短链脂肪酸酯，是一类重要的有机化学品，可直接用作香料、食品添加剂、汽油添加剂和生物液体燃料等，其结构式如下所示。由生物质制备乙酰丙酸甲酯的途径主要有三条：乙酰丙酸酯化、糠醇醇解、糠醛催化加氢结合醇解。乙酰丙酸酯化途径：乙酰丙酸酯化制备乙酰丙酸甲酯比较简单，Song D等(Song D,An S,Sun Y,Efficient conversion of levulinic acid or furfuryl alcohol into alkyl levulinates catalyzed by heteropoly acid and ZrO2bifunctionalized organosilica nanotubes.Journal of C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛和异丙醇，糠醛和异丙醇的质量比为1:5‑1:60，然后加入负载型非贵金属催化剂，糠醛与负载型非贵金属催化剂的质量比为10:1‑1:1；2)开搅拌，加热升温至150～210℃，原位加氢反应时间1～5h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经蒸馏后得到糠醇、异丙醇、丙酮；滤渣得到负载型非贵金属催化剂，用甲醇清洗、干燥后回用；4)在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3)得到的糠醇和甲醇，糠醇和甲醇的质量比为1:5‑1:60，然后加入固体酸催化剂，糠醇与固体酸催化剂的质量比为10:1‑1:1；5...

【技术特征摘要】
1.一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛和异丙醇，糠醛和异丙醇的质量比为1:5-1:60，然后加入负载型非贵金属催化剂，糠醛与负载型非贵金属催化剂的质量比为10:1-1:1；2)开搅拌，加热升温至150～210℃，原位加氢反应时间1～5h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经蒸馏后得到糠醇、异丙醇、丙酮；滤渣得到负载型非贵金属催化剂，用甲醇清洗、干燥后回用；4)在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3)得到的糠醇和甲醇，糠醇和甲醇的质量比为1:5-1:60，然后加入固体酸催化剂，糠醇与固体酸催化剂的质量比为10:1-1:1；5)开搅拌，加热升温至110～170℃，酸催化醇解反应时间0.5～3h；6)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到固体酸催化剂，用甲醇清洗、干燥后回用。2.根据权利要求1所述的一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法，其特征在于步骤1)中所述的负载型非贵金属催化剂为Cu/Al2O3、Cu/SiO2、Ni/Al2O3、Ni/SiO2、Ni/C、Cu/MgO-Al2O3、Cu-Ni/Al2O3、Cu-Ni/ZrO2、Cu-Ni/SiO2...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕秀阳，阮厚航，吕喜蕾，王立新，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33