一种耐高温树脂的纯化装置制造方法及图纸

技术编号:6747813 阅读:219 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本实用新型专利技术公开了一种耐高温聚合物的纯化装置,加热罐体通过第一阀门与洗涤罐体连接,洗涤罐体中装有转筒,洗涤液储罐的下端通过第二阀门连接洗涤罐体,其上端通过管路连接加热罐体的上盖,洗涤液储罐的上端装有冷凝器,洗涤罐体的上端有加料口。其优点在于,所采用的设备结构简单,洗涤和干燥过程由程序控制,操作简易方便;整个循环系统基本为密闭系统,几乎无蒸气或有害气体遗漏到外界,对环境无污染;洗涤溶剂循环使用,大大降低原料成本,节约资源;每次洗涤均为纯净溶剂,洗涤除杂能力强。(*该技术在2020年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种树脂的纯化装置,特别是一种耐高温树脂的纯化装置
技术介绍
树脂在制成产品的过程中,如有混杂各种无机或有机杂质,会降低产品性能,提高次品率从而影响使用,所以在一般的制备过程中即需要将其除去以获得各种良好的材料。 例如聚醚醚酮/聚醚砜类耐高温材料经常用于电子电器零部件,需要较高的纯度,其制备一般都是采用溶液聚合法制备,采用二苯砜为溶剂,碱金属碳酸盐或氢氧化钠为催化剂,最后将溶剂和碱金属盐从产物中除去。否则的话,无机离子的存在会降低电绝缘性能,发生漏电或使器件性能变坏,如果含有残留溶剂,更会降低材料机械性能和热性能,甚至无法使用。目前公布的关于树脂的后处理过程是采用反复多次水煮的工艺手段,每次均需将物料混于大量的溶剂中配成较稀的混合物后加热至沸腾状态,如中国专利89100356. 8, 96100940. 3,00107139. 4等,洗涤次数在十次以上,每次用水量是物料量的10倍以上,溶剂消耗量巨大,而且由于车间必须按防爆车间设计安装,设备成本高,丙酮、乙醇和水汽等蒸汽对操作环境造成的不良影响如有害气体排放、设备锈蚀等问题难以解决。EP0292211公布了一种除去无机盐的洗涤方法,是通过把高聚物溶于溶剂如二苯基砜中形成液体形态,再溶于水相中使无机盐溶解出来的方法,但需加热到高温熔融态,能耗和设备投资大。US20050004340描述了一种洗涤无机盐的压力容器,物料需在50巴以上压力下用水冲洗,这种方法对设备要求高,操作风险大,安全性差。专利JP2002080588、JP1043524、CN200510020111. X、CN200910009128. 3 采用了加入酸性水溶液、脂肪醇、表面活性剂或盐酸等成分纯化聚醚砜或聚醚醚酮中金属盐的方法, 这些方法虽然能够除去金属盐,但是又引入了新的物质,最后不得不用大量水洗除,反而使工艺和操作步骤更复杂。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种聚合物材料的纯化装置,特别是用以耐高温高聚物树脂的提纯,以解决现有技术中所存在的设备复杂、能耗大、成本高、操作风险大等问题。耐高温聚合物的纯化装置,加热罐体通过第一阀门与洗涤罐体连接,洗涤罐体中装有转筒,洗涤液储罐的下端通过第二阀门连接洗涤罐体,其上端通过管路连接加热罐体的上盖,洗涤液储罐的上端装有冷凝器,洗涤罐体的上端有加料口。转筒是密布小孔的不锈钢圆筒,桶内衬有滤布,转筒可通过程序控制自由正向或反向转动;所述加热罐体和洗涤罐体均带有加热装置,其中洗涤罐体还带有抽真空装置。所述洗涤罐体内压力为环境压力,其中洗涤罐与洗涤液储罐可通过管道相连接, 以保证洗涤罐体内压力和环境压力相一致。所述加热罐为带夹套导热油加热装置或罐内嵌蒸汽盘管加热装置。与现有技术相比,本技术具有如下有益效果所采用的设备结构简单,洗涤和干燥过程由程序控制,操作简易方便;整个循环系统基本为密闭系统,几乎无蒸气或有害气体遗漏除外界,对环境无污染;洗涤溶剂循环使用,大大降低原料成本,节约资源;每次洗涤均为纯净溶剂,洗涤除杂能力强。附图说明图1为本技术所述纯化设备的结构示意图。具体实施方式以下结合实施例来进一步解释本技术,但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。一种耐高温聚合物的纯化装置,其特征在于,加热罐体1通过阀门8与洗涤罐体2 连接,洗涤罐体2中装有转筒3,洗涤液储罐4的下端通过阀门7连接洗涤罐体2,其上端通过管路6连接加热罐体1的上盖,洗涤液储罐4的上端装有冷凝器5,洗涤罐体2的上端有加料口 10。转筒3是密布小孔的不锈钢圆筒,桶内衬有滤布,转筒可通过程序控制自由正向或反向转动;所述加热罐体1和洗涤罐体2均带有加热装置,其中洗涤罐体2还带有抽真空直ο本技术所述的纯化装置可纯化带有如下结构的聚合物苯基或联苯基部分、 羰基和/或砜部分、醚和/或硫醚部分;所述含有杂质的聚合物为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚砜或联苯聚醚砜;所述聚合物含有的杂质为无机盐杂质时,可用去离子水作为洗涤溶剂除去;为水溶性溶剂和无机盐杂质时,也可用去离子水作为洗涤溶剂除去;为非水溶性溶剂和无机盐时,可先用丙酮或乙醇作为洗涤溶剂除去非水溶性溶剂,之后再用去离子水作为洗涤溶剂除去无机盐杂质。洗涤罐体内转筒的转速在洗涤物料时为300转/分,在离心脱除溶剂时为100转 /分,在干燥时为10转/分;洗涤罐体内压力为环境压力,其中洗涤罐与洗涤液储罐可通过管道相连接;所述洗涤罐体内纯化温度为环境温度到洗涤溶剂沸点之间的范围。为测定本技术所述装置的提纯效果,现对其具体提纯方法进行操作,其测定方法为以PPm为单位的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)。(一)以环丁砜为溶剂制备的聚醚醚酮(PEEK)树脂的纯化取上述聚醚醚酮20kg和200kg去离子水,放入洗涤罐中,在80°C下洗涤,每次40 分钟后,离心脱除大部分水后,将物料在130°C真空下干燥至恒重,测定聚醚醚酮中的溶剂和杂质离子含量,其中溶剂含量用气相色谱分析仪测定,将每次洗涤干燥后的聚合物测定其溶剂和杂质离子含量如表1所示。表本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种耐高温聚合物的纯化装置,其特征在于,加热罐体(1)通过第一阀门(8)与洗涤罐体(2)连接,洗涤罐体(2)中装有转筒(3),洗涤液储罐(4)的下端通过第二阀门(7)连接洗涤罐体(2),其上端通过管路(6)连接加热罐体(1)的上盖,洗涤液储罐(4)的上端装有冷凝器(5),洗涤罐体(2)的上端有加料口(10)。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温聚合物的纯化装置,其特征在于,加热罐体(1)通过第一阀门(8)与洗涤罐体(2 )连接,洗涤罐体(2 )中装有转筒(3 ),洗涤液储罐(4 )的下端通过第二阀门(7 )连接洗涤罐体(2),其上端通过管路(6)连接加热罐体(1)的上盖,洗涤液储罐(4)的上端装有冷凝器(5 ),洗涤罐体(2 )的上端有加料口( 10 )。2.根据权利要求1所述耐高温聚合物的纯化装置,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:代惊奇赵东辉曾祥斌曹民饶先花
申请(专利权)人:绵阳东方特种工程塑料有限公司上海金发科技发展有限公司金发科技股份有限公司
类型:实用新型
国别省市:51

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