一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，以质量份数计，包括以下组分：粘度为20000～80000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、粘度为200～500mPa·s的二甲基硅油10～30份、耐老化填料120～150份、补强增容填料8～18份、结构化控制剂0.5～1.5份、触变剂0.8～5份、交联剂5～12份、偶联剂1.5～3份和催化剂0.4～0.8份。本发明专利技术的优点是：耐湿热老化性能提高，老化后力学强度保持率在80％以上，老化后硬度下降较小，老化后表面干爽，无发粘现象，同时黄变现象得到有效控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机硅密封胶
，尤其是涉及一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物及其制备方法。
技术介绍
目前，市场上生产销售的耐湿热老化型有机硅密封剂多由纳米碳酸钙补强，辅以一些硅烷偶联剂组成，这类有机硅密封剂在湿热老化后往往表面发粘，并且密封剂的强度和硬度严重下降，硬度值(邵A)下降至20以下，强度下降至老化前的40％以下甚至更低，达不到耐湿热老化的要求；个别产品湿热老化后还会产生严重的黄变现象，且对背衬材料粘接性能持久性差，表现为在经过湿热老化后对背衬材料的粘接性能下降；同时该类有机硅密封剂生产时往往需要高温活化工艺，造成生产耗时过长、耗能过大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，该有机硅聚硅氧烷组合物耐湿热老化性能优异，不黄变，生产过程能耗低、耗时短，同时对背衬材料(TPT、PET、)等粘接持久性良好，其克服了现有技术存在的问题。本专利技术的另一个目的是提供一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物的制备方法，该制备方法流程简单，易于大规模生产。本专利技术的技术解决方案是：一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，以质量份数计，包括以下组分：粘度为20,000～80,000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、粘度为200～500mPa·s的二甲基硅油10～30份、耐老化填料120～150份、补强增容填料8～18份、结构化控制剂0.5～1.5份、触变剂0.8～5份、交联剂5～12份、偶联剂1.5～3份和催化剂0.4～0.8份。本申请提出的有机硅聚硅氧烷组合物提高了耐湿热老化性能，老化后力学强度保持率在80％以上，老化后硬度下降较小，老化后表面干爽，无发粘现象，同时黄变现象得到有效控制。优选地，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为20,000～50,000mPa·s，所述二甲基硅油的粘度为200～350mPa·s。25℃时羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度范围为20,000～50,000mPa·s，分子量在36,000～110,000之间。优选地，所述耐老化填料选自粒径为5～30微米的石英粉、氧化铝、硅微粉、二氧化钛或云母粉中的一种以上；所述补强增容填料为沉淀法白炭黑或气相法白炭黑；所述结构化控制剂选自二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、1,3-二甲氧基-1,1,3,3-四甲基硅氧烷或粘度为80～500mPa·s的α-甲基-ω羟基甲基硅油中的一种以上；所述触变剂选自氰乙基三甲氧基硅烷、膨润土、聚甲基硅半噁烷或改性聚酰胺蜡中的一种以上；所述交联剂选自甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷或四丁酮肪基硅烷中的两种以上；所述偶联剂选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种以上；所述催化剂选自辛酸亚锡、二辛酸二丁基锡、二甲氧基二丁基锡、二丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡或有机锡鳌合物中的一种以上。进一步的，所述耐老化填料选自粒径为8～20微米的石英粉、氧化铝、硅微粉、二氧化钛或云母粉中的一种以上。进一步的，所述交联剂选自四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷中的两种以上。进一步的，所述偶联剂选自3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的两种以上。本专利技术的另一个目的在于提出一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物的制备方法，包括如下步骤：按上述质量份数，首先将羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、耐老化填料、补强增容填料和结构化控制剂依次加入搅拌容器中，常温下快速搅拌均匀后依次加入触变剂、交联剂、偶联剂和催化剂在真空条件下搅拌均匀，即制得耐湿热老化的有机聚硅氧烷组合物。本申请提出的有机硅聚硅氧烷密封剂不需要加热脱水再冷却等步骤，室温下搅拌即可，既提高了生产效率又降低了能耗。本专利技术的有益效果是：(1)耐湿热老化性能提高，现有技术生产的有机硅密封剂在湿热老化后往往强度和硬度下降严重，本申请提出的有机硅密封剂提高了耐湿热老化性能，老化后力学强度保持率在80％以上，老化后硬度下降较小，老化后表面干爽，无发粘现象，同时黄变现象得到有效控制；(2)对背衬材料的粘接持久性能提高，现有技术生产的有机硅密封剂老化前对背衬材料粘接性能较好，但老化后粘接性能往往较差，表现为粘接持久性能差，本申请提出的有机硅密封剂与背衬材料粘接性能在老化后同样表现优异；(3)生产耗时耗能减少，现有技术在生产耐老化型有机硅密封剂时需要高温脱水活化后再进行冷却的工艺，造成生产耗时长、耗能大等缺点，本申请提出的有机硅聚硅氧烷密封剂不需要加热脱水再冷却等步骤，室温下搅拌即可，既提高了生产效率又降低了能耗。具体实施方式下面结合具体实例，进一步阐明本专利技术。应该理解，这些实施例仅用于说明本专利技术，而不用于限定本专利技术的保护范围。在实际应用中技术人员根据本专利技术做出的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。除特别说明，本专利技术使用的设备和试剂为本
常规市购产品。一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，以质量份数计，包括以下组分：粘度为20,000～80,000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、粘度为200～500mPa·s的二甲基硅油10～30份、耐老化填料120～150份、补强增容填料5～12份、结构化控制剂0.5～1.5份、触变剂0.8～5份、交联剂5～12份、偶联剂1.5～3份和催化剂0.4～0.8份。上述组合物的制备方法，包括如下步骤：按上述质量份数，首先将羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、耐老化填料、补强增容填料和结构化控制剂依次加入搅拌容器中，常温下快速搅拌均匀后依次加入触变剂、交联剂、偶联剂和催化剂在真空条件下搅拌均匀，即制得耐湿热老化的有机聚硅氧烷组合物。实施例1一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，以质量份数计，包括以下组分：粘度为20,000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、粘度为500mPa·s的二甲基硅油10份、氧化铝15份、硅微粉135份、沉淀法白炭黑18份、二苯基二乙氧基硅烷1份、氰乙基三甲氧基硅烷0.8份、甲基三丁酮肟基硅烷5份、乙烯基三丁酮肟基硅烷2份、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷1.5份、γ-巯丙基三甲氧基硅烷1份和辛酸亚锡0.4份。按上述质量份数，将粘度为20,000mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、粘度为500mPa·s的二甲基硅油、氧化铝、二苯基二乙氧基硅烷、硅微粉和沉淀法白炭黑依次加入搅拌釜中，常温下快速搅拌均匀后依次加入氰乙基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和辛酸亚锡在真空条件下搅拌均匀，制得耐湿热老化的有机聚硅氧烷组合物。在本实施例中，氧化铝和硅微粉其粒径均为12～15微米。实施例2一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，以质量份数计，包括以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，以质量份数计，包括以下组分：粘度为20,000～80,000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、粘度为200～500mPa·s的二甲基硅油10～30份、耐老化填料120～150份、补强增容填料8～18份、结构化控制剂0.5～1.5份、触变剂0.8～5份、交联剂5～12份、偶联剂1.5～3份和催化剂0.4～0.8份。

【技术特征摘要】
1.一种耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，以质量份数计，包括以下组分：粘度为20,000～80,000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、粘度为200～500mPa·s的二甲基硅油10～30份、耐老化填料120～150份、补强增容填料8～18份、结构化控制剂0.5～1.5份、触变剂0.8～5份、交联剂5～12份、偶联剂1.5～3份和催化剂0.4～0.8份。2.根据权利要求1所述耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为20,000～50,000mPa·s，所述二甲基硅油的粘度为200～350mPa·s。3.根据权利要求1所述耐湿热老化的有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述耐老化填料选自粒径为5～30微米的石英粉、氧化铝、硅微粉、二氧化钛或云母粉中的一种或以上；所述补强增容填料为沉淀法白炭黑或气相法白炭黑；所述结构化控制剂选自二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、1,3-二甲氧基-1,1,3,3-四甲基硅氧烷或粘度为80～500mPa·s的α-甲基-ω羟基甲基硅油中的一种以上；所述触变剂选自氰乙基三甲氧基硅烷、膨润土、聚甲基硅半噁烷或改性聚酰胺蜡中的一种以上；所述交联剂选自甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷或四丁酮肟基硅烷中的两种以上；所述偶联剂选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟忠，方铭中，龚兴宇，
申请(专利权)人：佛山市科顺建筑材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44