一种二硒化钨纳米包合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二硒化钨纳米包合物的制备方法，通过采用一定摩尔比的钨粉和硒粉以及石墨，加入无水乙醇配制成原料混合物，经与处理成膏状物后，在一定条件下进行固相合成，得到具有核壳结构的二硒化钨纳米包合物，产物尺寸均匀、比表面积大，在高温高压等极端工况下依然具有良好的机械性能和耐磨性能，且在高分子基复合材料及其他复合材料中具有良好的分散性能，是一种性能优良的润滑材料，制备工艺简单、参数易控制，生产过程安全环保，特别适合于大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种润滑材料的制备方法，更具体地，是一种二硒化钨纳米包合物的 制备方法。
技术介绍
WSe2是一种具有类似石墨、二硫化钼(MoS2)层状结构的固体润滑材料，其热传导 率大约是热传导率最好的钻石的十万分之一，是世界上热传导率最低的材料，因此具有耐 高温、耐腐蚀的特点，在导电性能和真空排气性能上也优于石墨和二硫化钼，能在大负荷、 腐蚀性介质、真空、高温等苛刻工况条件下使用，在航空航天等领域具有广阔的应用前景。 另外，由于其具有较高的转换效率和稳定性，还是一种优良的半导体材料；由于低热传导 率，其在高性能绝热陶瓷材料方面亦具有很大的应用空间。多功能的WSe52层状纳米材料具有薄膜、管、棒、纳米族等多种形貌，其具体形貌 与采用的具体合成方法相关，主要有固相法、电解液合成法和化学气相沉积法(CVD)等， 原料种类也繁多，已有文献公开报道的原料组合物有W/^e、W(CO)6/Se、WSe3/H2, W03/H2Se, (NH4)2WSa和吐冊4/^02等。然而，目前，在制备这种功能材料存在原料如硒化氢(H2S)、二 氧化硒( )等具有较大的刺激性气味和毒性以及价格昂贵等问题，导致产品的价格非常 高，与实际应用存在较大差距。另外，采用上述方法得到的WSe52纳米颗粒的比表面能大，易 团聚，由于其相对惰性从而导致很难通过常规的化学处理技术来解决，因此，如何降低生 产成本，解决纳米粒子的分散性问题，拓展其应用领域，成为人们关注的焦点。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种机械性能好、耐磨且分散性能好的二硒化钨纳米包合物 的制备方法，具有工艺简单、参数易控制、生产过程安全环保等特点。本专利技术是通过如下技术手段实现的针对钨粉以及硒粉具有价格低廉的特点，采 用乙醇作为分散介质，通过搅拌混合、水浴加热以及干燥等步骤得到粉末混合物，再经密闭 加热、保温、冷却后，得到一种核壳结构的二硒化钨纳米包合物，其中，核为六方WS&纳米 片，壳为石墨层，产物尺寸均勻、比表面积大，具有良好的分散性、机械性能以及耐磨性能， 制备工艺简单、参数易控制且生产过程安全环保。本专利技术的制备二硒化钨纳米包合物的方法，包括以下步骤(1)配制原料混合物按照1 (2. 1 2. 5)的摩尔比取钨粉和硒粉，以钨粉质量 的50%取石墨，混合后加入无水乙醇，在室温下搅拌均勻，得到原料混合物；(2)预处理将上述原料混合物置于70 80°C的水浴中继续搅拌至得到膏状物；(3)固相合成将上述膏状物转入80 100°C的烘箱中干燥4 5小时，再转入 不锈钢反应釜中，密闭后置于管式炉中，以5 15°C /min的速度升温至700 850°C，保温 1 4小时后自然冷却室温，得到二硒化钨纳米包合物。优选地，本专利技术的制备方法中用的搅拌均为磁力搅拌。利用本专利技术制备二硒化钨纳米包合物，原料易得且价格低廉，有效降低了生产成 本；工艺简单、参数易控制且生产过程安全环保，特别适合于大规模工业生产；所得二硒化 钨纳米包合物产品具有核壳结构，其中，核为六方二硒化钨钠米片，壳为石墨层，产物尺寸 均勻、比表面积大，添加到基础油或高分子树脂中表现出良好的分散性，且在高温、高压等 极端环境下依然能表现出良好的机械性能以及良好的耐磨性能。附图说明图1为本专利技术实施例所述的二硒化钨纳米包合物的XRD谱图；图2为本专利技术实施例所述的二硒化钨纳米包合物的扫描电镜图；图3为本专利技术实施例所述的二硒化钨纳米包合物的投射电镜图；图4为本专利技术实施例所述的二硒化钨纳米包合物作为润滑油添加剂时的摩擦系 数变化曲线；具体实施例方式以下通过具体实施方式进一步描述本专利技术，由技术常识可知，本专利技术也可通过其 它的不脱离本专利技术技术特征的方案来描述，因此所有在本专利技术范围内或等同本专利技术范围内 的改变均被本专利技术包含。实施例1:按照如下方法制备二硒化钨纳米包合物(1)配制原料混合物称取1.0924g钨粉、1. 1730g硒粉以及0. M62g石墨粉 (graphite)，加入盛有IOmL无水乙醇的烧杯中，在室温下磁力搅拌30分钟，得到原料混合 物；(2)预处理将上述原料混合物置于100°C的水浴中继续搅拌以蒸去无水乙醇，得 到膏状物；(3)固相合成将上述膏状物转入80°C的烘箱中干燥4小时，再转入不锈钢反应釜 中，密闭后置于管式炉中，以10°c /min的速度升温至800°C，保温2小时后自然冷却室温， 得到二硒化钨(Wk2)纳米包合物。实践证明，本专利技术的二硒化钨纳米包合物的制备方法具有原料价廉易得、工艺简 单且安全环保的特点。为了证明实施例中所得产物的成分以及结构等特性，首先对其进行X射线衍射分 析，结果如图1所示，与标准的WSe2 (PDF38-1388)、石墨(PDF 41-1487)的XRD图谱相吻合， 无其它杂结晶相，可见生成的产品为WSe52与石墨的复合物。进一步地，对实施例中所得二硒化钨纳米包合物进行扫描电镜(SEM)和透射电镜 (TEM)分析，结果分别如图2和图3所示，由图可见，产品中的二硒化钨颗粒尺寸小且均勻地被石墨包覆。为了更进一步证明本专利技术实施例所得二硒化钨纳米包合物在使用过程中的优良 性能，先将其作为润滑油添加剂进行摩擦性能测试，具体测试方法如下在20°C以及相对湿度为40%的大气环境下，将实施例1中所得的二硒化钨纳米 包合物以及石墨分别按照0. 5%的质量分数添加到液体石蜡中，经超声波分散后，在CETRUMT-2型摩擦试验机的45#钢盘上与直径为4. 5mm的440C的小球进行回转摩擦，载荷为 100 500g，线速度为3. 142m/s，经检测后其摩擦系数变化曲线如图4所示，由图可见，加入 二硒化钨纳米包合物后的液体石蜡，在高载荷下表现出明显的减磨效果和润滑效果，并且 减磨效果十分稳定，摩擦系数随着载荷的变化而降低，能适应复杂特殊工况要求。随后，又对利用本专利技术实施例所得二硒化钨纳米包合物填充而得到的聚醚醚酮 (PEEK)基高分子复合材料的摩擦性能进行测试，具体操作方法如下(1)制备高分子复合材料按照聚醚醚酮的质量百分比分别为0.2%、0.5%、 0. 8 %、1. 0 %、3. 0 %、5. 0 %、10 %的比例取二硒化钨纳米包合物，分别与聚醚醚酮混合后， 得到七种填充的聚醚醚酮基高分子复合物，每种复合物分别在室温下冷压成片，再放入管 式炉中在355°C下烧结1小时，即得到二硒化钨纳米包合物填充的聚醚醚酮高分子复合材 料；(2)摩擦性能测试将上述二硒化钨纳米包合物填充的聚醚醚酮高分子复合材 料与实验钢球回转摩擦，具体条件为20°C以及相对湿度为40%的大气环境，仪器为CETR UMT-2型摩擦试验机，摩擦副接触形式为球-盘式，实验钢球为直径为9. 5mm、硬度为HRC62 的不锈钢球，线速度为2. ^52m/S，载荷9. 8N，测试结果在较高载荷下，随着二硒化钨纳米包 合物添加的含量的增大，摩擦系数先降低，在质量分数为0.8%时达到最低值，具有较好的 减磨效果为减磨材料；而后摩擦系数又开始显著增大，在质量分数为5%时达到最大值， 为摩阻材料，然后随着质量分数的增大又开始降低，因此，本专利技术的二硒化钨纳米包合物作 为填充剂的用量存在一最佳值。综上所述，利用本专利技术制备的二硒化钨纳米包合物具有核壳本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种二硒化钨纳米包合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）配制原料混合物：按照１∶（２．１～２．５）的摩尔比取钨粉和硒粉，以钨粉质量的５０％取石墨，混合后加入无水乙醇，在室温下搅拌均匀，得到原料混合物；（２）预处理：将上述原料混合物置于７０～８０℃的水浴中继续搅拌至得到膏状物；（３）固相合成：将上述膏状物转入８０～１００℃的烘箱中干燥４～５小时，再转入不锈钢反应釜中，密闭后置于管式炉中，以５～１５℃／ｍｉｎ的速度升温至７００～８５０℃，保温１～４小时后自然冷却室温，得到二硒化钨纳米包合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李长生，曹可生，唐华，范有志，杨小飞，朱秉莹，霍生伟，钱周，刘万章，
申请(专利权)人：无锡润鹏复合新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：32