本发明专利技术涉及一种聚酰亚胺增强的粘土气凝胶材料及其制备方法，其按照一定的比例，将一种或多种制备聚酰亚胺的水溶性前驱体溶液以及无机组分与粘土悬浮液混合，采用冷冻干燥法，制备出聚酰亚胺增强的粘土气凝胶材料。本发明专利技术的聚酰亚胺增强的粘土气凝胶材料密度为0.064～0.135g/cm3，压缩模量为301～6285kPa，5wt％热失重温度大于600℃，明显优于其它文献中粘土气凝胶材料的相关性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种气凝胶材料及其制备方法，具体来说，涉及，所述聚酰亚胺增强的粘土气凝胶材料可用作隔热材料、降噪材料、阻燃材料和催化剂载体等。
技术介绍
气凝胶是一种超轻的以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔性凝聚态物质，孔隙率一般为80 99. 8%，比表面积一般为200 1000m2/g，密度通常低于0. lg/cm3。 正是这种独特的物质结构，使得它在力学、声学、热学、光学等方面具有许多特殊的性质，如低表观密度、低杨氏模量、低声阻抗、低热导率、低折射率和典型的分形结构等，因此气凝胶材料在隔热、隔音、电容器、传感器、充电电池、粒子探测器、催化剂及催化剂载体等方面具有广阔的应用前景。自1931年Kistler制备出首个SW2气凝胶以来，陆续出现了碳气凝胶、氧化铝气凝胶、二氧化钛气凝胶、纤维素气凝胶以及有机气凝胶等其它气凝胶。近年来，因粘土来源广泛和低毒性，粘土气凝胶材料引起了人们的广泛关注。粘土气凝胶通常通过超临界干燥法、冷冻干燥法制得，然而该材料一个普遍的问题是机械性能较差，在应力作用下非常容易被压碎或产生不可逆转的损坏。研究者一般在粘土中添加聚合物或纤维对其进行增强处理，有效地提高了它的机械性能。Arndt等人制备了丁二醇二缩水甘油醚-三乙烯四胺热固性环氧树脂增强的粘土气凝胶材料，其密度为0. 05 0. 18g/cm3，压缩模量为170 708kPa，在水中稳定性良好， 但起始分解温度均在250°C附近，其中20w/V%聚合物含量的气凝胶复合材料压缩回弹率最高可达95% (Elastic low density epoxy/clay aerogel composites, J. Mater. Chem., 2007，17,3525 3529)。Finlay等人制备了纤维增强的粘土气凝胶复合材料，发现除微晶纤维素外， 其它蛋白质和纤维素类的纤维均能提高粘土气凝胶的压缩模量，其中含0. 5wt%亚麻纤维和5wt %粘土的气凝胶平均压缩模量可达93 士 22kPa，2. 5wt % PVOH增强的5wt % 粘土气凝胶的密度和压缩模量分别为0. 07g/cm3和1600 士 208kPa，此外5wt %动物丝增强的2. 5% PV0H/5%粘土气凝胶复合材料的密度和压缩模量分别为0. 121g/cm3和 8857士1521kPa(Biologically Based Fiber-Reinforced/Clay Aerogel Composites,Ind. Eng. Chem. Res.，2008，47，615 619)。Alhassan等人探讨了 NaCl和PVOH对粘土气凝胶机械性能的影响，发现样品的机械强度主要取决于PVOH的浓度，仅在较低PVOH浓度时样品的压缩模量和屈服强度对 NaCl含量较为敏感，得到的 5% PVOH增强的5%粘土气凝胶材料压缩模量为2 4570kPa(Influence of Electrolyte and Polymer Loadings on Mechanical Properties of Clay Aerogels, Langmuir 2010，26 (14)，12198 12202)。Johnson III等人制备了枝化环乙亚胺增强的粘土气凝胶材料，得到的2. 5%环乙亚胺增强的2. 5%粘土气凝胶密度为0. 075g/cm3，压缩模量为270kPa，在对该气凝胶进行硅化处理后，其压缩模量为1. 3 8. 6MPa,而密度会增至0. 20 0. 31g/cm3,同时其它机械性能也得到大大增强(Mineralization of Clay/Polymer Aerogels :A Bioinspired Approach to Composite Reinforcement, Applied Materials&Interfaces 1,1305 1309)。Bandi等人制备了粘土气凝胶-异丙基丙烯酰胺复合材料，其保持了较低的密度(0. 05 0. 07g/cm3)，在水中稳定性良好，且表现出与未改性聚异丙基丙烯酰胺类似的低临界溶液温度特征(Temperature-Responsive Clay Aerogel—Polymer Composites, Macromolecules 2005，38，9216 9220)。Gawryla等人制备了粘土气凝胶/纤维素晶须复合材料，发现纤维素晶须含量越高机械性能越好，其中3. 0%纤维素晶须增强的5%粘土气凝胶密度和压缩模量为分别为 0· 055g/cm3 禾口 439kPa (Clay aerogel/cellulose whisker nanocomposites -.a nanoscale wattle and daub, J.Mater.Chem.，2009，19，2118 2124)。Gawryla等人还制备了 0. 5衬％聚丙烯酸/0. 5衬％碳纳米管/5衬％粘土的复合材料，其密度仅为0. 03g/cm3，而压缩模量可达373kPa(pH TailoringElectrical and Mechanical Behavior of Polymer Clay Nanotube Aerogels, Macromo1. Rapid Commun., 2009，30，1669 1673)。Gawryla等人还制备了酪蛋白/粘土气凝胶复合材料，其密度为 0. 08 0. 15g/cm3，且表现出类似于发泡聚苯乙烯和硬质聚氨酯泡沫塑料等典型泡沫聚合物的性质，15%酪蛋白增强的粘土气凝胶压缩模量可达12000kPa，但其密度达到0. 136g/ cm3,且起始分角军温度仅为 211 °C (Foam-like materials produced from abundant natural resources, Green Chem.，2008，10，1078 1081)。但以上材料均存在一定程度的不足，或密度较小时压缩模量也较小，或压缩模量较大时密度也较大，或热稳定性较差，有些甚至根本未对其热稳定性做出讨论。本专利技术采用一种或多种聚酰亚胺作为增强体，通过冷冻干燥技术，制得聚酰亚胺增强的粘土气凝胶复合材料，它具有轻质、隔热性能好、吸声效果好、耐热性高、阻燃和机械性能好的特点。
技术实现思路
本专利技术是针对纯粘土气凝胶材料机械性能差，使用受到限制等问题，提供。主要是通过调节聚酰亚胺的种类、用量、其它组分以及合成工艺，制备不同密度、导热系数、吸声系数、氧指数和机械强度的粘土气凝胶， 可作为一种新型的隔热、隔音、阻燃和催化剂载体材料使用。首先，本专利技术涉及一种聚酰亚胺增强的粘土气凝胶材料，所述聚酰亚胺增强的粘土气凝胶材料含有聚酰亚胺、粘土、空气和任选的其它组分，其表观密度为0. 003g/cm3至 0. 5g/cm3，优选为0. 05g/cm3至0. 2g/cm3，所述聚酰亚胺与所述粘土的质量比为0. 005 1 至100 1，优选为0.05 1至10 1，更优选为0.1 1至1 1。所述聚酰亚胺是一种或多种可由水溶性前驱体制备的聚酰亚胺。术语聚酰亚胺是指分子链中含有酰亚胺基团的均聚本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种聚酰亚胺增强的粘土气凝胶材料，其特征如下：所述聚酰亚胺增强的粘土气凝胶材料含有聚酰亚胺、粘土、空气，所述聚酰亚胺与所述粘土的质量比为０．００５∶１～１００∶１。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王凯，詹茂盛，吴畏，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11
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