一种聚酰亚胺气凝胶及其杂化气凝胶的制备方法技术

一种聚酰亚胺气凝胶及其杂化气凝胶的制备方法，属于气凝胶技术领域。本发明专利技术在制备聚酰亚胺前驱体时，将具有较大比表面积的聚酰胺酸沉析纤维溶解于三乙胺的水溶液中，搅拌、溶解，不经漫长的溶胶‑凝胶过程，直接冷冻干燥、热亚胺化获得聚酰亚胺气凝胶。同时通过引入具有不同功能特点的填料实现聚酰亚胺杂化气凝胶的功能多样性。所制备的杂化气凝胶可作为弹性导体、微带贴片天线、催化剂、水油分离膜、高性能吸附材料等应用于柔性可穿戴微电子、航天通讯、光催化、解决油品泄漏等领域。拓展了聚酰亚胺材料和气凝胶材料的应用范围，提升了产品的价值，缩短了制备周期，推进了其迈向产业化的进程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于气凝胶
，具体涉及一种聚酰亚胺气凝胶及其杂化凝胶的制备方法。
技术介绍
气凝胶是由高聚物或胶体粒子相互聚集而成，具有纳米多孔网络结构的高分散固态纳米材料。其纳米孔隙中充满的气态分散介质赋予了气凝胶低密度、超高孔隙率(80％-99.8％)、高比表面积(100-1600m2/g)、低热导率及低声阻抗等特点。自本世纪三十年代，Kistler(Nature,1931,227:741)制备出首个硅气凝胶后，以硅气凝胶、炭气凝胶及多组分复合的功能化气凝胶为代表的气凝胶的基础研究及应用开发得到研究者的广泛关注和迅速发展，并逐步应用于隔热保温、催化剂负载、阻隔材料、颗粒检测等领域。高分子气凝胶：目前高分子气凝胶的通常以聚乙烯醇类、酚醛类高分子材料为基体，经溶胶-凝胶过程和特殊干燥技术(如冷冻干燥技术、超临界干燥技术)制备得到。然而受制于高分子本体的性能，这类气凝胶大都存在热稳定性、化学稳定性、阻燃性、力学强度方面的不足。聚酰亚胺气凝胶：以SiO2气凝胶为代表的传统无机气凝胶机械性能差并且易碎；而有机气凝胶存在热稳定性差的缺点，在很大程度上限制了气凝胶的应用。本专利技术中，聚酰亚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，制备步骤主要包括如下：(1)制备聚酰胺酸沉析纤维：(2)配置三乙胺水溶液，称取一定质量步骤1)所得聚酰胺酸沉析纤维溶解其中，搅拌、溶解一段时间，不经溶胶‑凝胶过程，直接冷冻成固体，然后经冷冻干燥得到聚酰胺酸气凝胶；其中由于三乙胺用量很小可忽略，故聚酰胺酸水溶液的固含量(3)将所得到的聚酰胺酸气凝胶置于氮气氛围中，程序升温得到聚酰亚胺气凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，制备步骤主要包括如下：(1)制备聚酰胺酸沉析纤维：(2)配置三乙胺水溶液，称取一定质量步骤1)所得聚酰胺酸沉析纤维溶解其中，搅拌、溶解一段时间，不经溶胶-凝胶过程，直接冷冻成固体，然后经冷冻干燥得到聚酰胺酸气凝胶；其中由于三乙胺用量很小可忽略，故聚酰胺酸水溶液的固含量(3)将所得到的聚酰胺酸气凝胶置于氮气氛围中，程序升温得到聚酰亚胺气凝胶。2.按照权利要求1所述的一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，进一步制备多种功能性的聚酰亚胺杂化气凝胶，主要包括如下步骤：1)制备聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸沉析纤维：2)将无机填料配制成一定浓度的水溶液，经超声分散处理一定时间，获得一定浓度的填料水分散液。3)称取一定质量的步骤1)所得的聚酰胺酸沉析纤维，加入到步骤2)中的水分散液中，加入一定量的三乙胺，搅拌溶解一段时间。4)为防止填料聚集，以一定功率细胞粉碎一段时间；冰水浴一段时间，以消除细胞粉碎过程中产生的微小气泡。5)步骤4)得到的聚酰胺酸水溶液不经溶胶-凝胶过程，冷冻干燥得到聚酰胺酸杂化气凝胶；其中由于三乙胺用量很小可忽略，故填料在聚酰胺酸杂化气凝胶中的质量分数为：6)将所得到的聚酰胺酸气凝胶置于氮气氛围下，程序升温得到聚酰亚胺杂化气凝胶。3.按照权利要求1或2所述的聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，聚酰胺酸沉析纤维由以下步骤制备得到：先将合成聚酰亚胺的单体二元胺溶于极性溶剂，然后加入分步加入二元酸酐，在冰水浴中聚合反应一段时间制备得到固含量5％-30％之间的聚酰胺酸溶液；将此聚酰胺酸溶液缓慢倒入去离子水中沉析得到聚酰胺酸纤维，再将聚酰胺酸纤维干燥至恒重即可得到聚酰胺酸沉析纤维。4.按照权利要求3所述的聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，二胺优选自对苯二胺、间苯二胺、3,4-二氨基二苯醚、4,4′-二胺基二苯醚中的一种或几种，二元酐优选自均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐、二苯醚四羧酸二酐、二苯酮四羧酸二酐、双酚A二醚二酐中的一种或多种，所述的合成聚酰胺酸的溶剂包括间甲酚、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺、二甲苯、N-...

【专利技术属性】
技术研发人员：武德珍，王雅楠，田国峰，齐胜利，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11