本发明专利技术公开了一种液体类香精成分的快速定量分析方法。本发明专利技术所述方法是在液体类香精的仿制过程中，将香精样品通过前处理后，通过气相色谱-质谱，对香精成分进行分析，在定性的基础上，将仿制的产品通过同样方法进行气相色谱-质谱，根据峰面积的比值确定样品香精中各成分的含量。本发明专利技术方法定量的准确度可达99%，与传统的外标法和内标法相比，节省了配置标准曲线的过程，节约了大量的时间，适合推广应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及香精定量分析技术，特别涉及。
技术介绍
在香精分析中，定量分析是个十分重要的环节，尤其是在仿制香精的过程中。因为在调香的过程中，当多数原料能够实现快速而且相对准确的定量，那么对调香人员实现香精的快速仿制具有重要意义。色谱的定量方法通常为外标法和内标法。在这些方法中，内标法的定量结果相对比较准确，但是采用内标法定量，需要有与待测物相同的标准样品来测定校正因子，而且在配制标准曲线的过程中，所需要的进样次数较多，比较耗时，而在仿制香精的过程中，有时是需要快速的定量，因此无论是外标法还是内标法定量，都无法实现对仿制类香精的快速定量。因此在仿制香精的过程中，专利技术一种快速而且相对准确的定量方法已经是刻不容缓。
技术实现思路
本专利技术的目的在于根据现有的香精定量中存在的问题，提供一种快速且准确的粉末类香精成分的快速定量分析方法。本专利技术目的通过以下技术方案予以实现，包括如下步骤(1)香精样品进行气相色谱-质谱；(2)仿制香精制备将步骤(1)的气相色谱-质谱分析结果所得的成分组成按照1:1的配比制成仿制香精；(3)仿制香精的前处理称取香精3飞g，加3 5g乙醇，超声萃取5 lOmin，300(T4000rpm 离心;T5min，得到上清液；(4)将上清液进行气相色谱-质谱；(5)对比两次气相色谱-质谱结果中各成分的面积比值，计算各成分的含量。作为一种优选方案，上述气相色谱-质谱的条件为柱子型号为HP-INNOWAX，升温程序为初始温度3(T60°C，保持2 4min，以5 10°C /min的升温速率升温，升到10(Tl6(TC， 后以；T5°C /min的速率升到20(T210°C，再以5 10°C /min的速率升到21(T250°C，保持 2 5min。作为一种优选方案，所述升温程序为初始温度40°C，保持2min，以10°C /min的升温速率升温，升到160°C，后以5°C /min的速率升到210°C，再以10°C /min的速率升到 ^0°C，保持 anin。作为一种优选方案，所述柱子为弱极性柱，大小为30mX0. 25ymX0. 25 μ m。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果本专利技术首次采用将香精样品和仿制香精样品按照相同的前处理方法进行分析，再根据其峰面积直接进行定量。与传统的 定量方法相比，本专利技术方法不需要配制标准曲线或测定校正因子，可以直接采用已知的香精中所含香料的量用峰面积的比值直接计算出未知香精中香料的含量，既保持了内标法和外标法的优点，又突破了内标法和外标法的局限性。具体实施例方式以下结合实施例来进一步解释本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。本申请的专利技术方法与现有的定量技术方法的测定结果进行了对比试验，结果表明，定量结果差异不明显，分析结果准确可靠，同时，节省大量时间，这就为调香人员提供了有力支持。对比试验的条件如下主要仪器气相色谱(HP-6890N) /质谱(5973N型)联用仪。色谱柱系统 HP-INNOffAX (30mX0. 25umX0. 25mm交联聚乙二醇)色谱柱。质谱检测器的主要参数接口温度280°C，EI离子源温度230°C，四级杆温度150°C，扫描范围30 500u，电子能力70eV。气相色谱-质谱条件载气彻』1离子源温度2301，四级杆温度1501，扫描范围 30 5OOu,电子能力70eVo内标法定量1、内标溶液的配制正十七烷作为内标物。准确称取0. 1186g正十七烷于25mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。从以上溶液准确移取5mL于250mL容量瓶，用二氯甲烷稀释至刻度。浓度 94. 88μ g/mL。2、标样混合液的配制准确移取标样化合物于50mL容量瓶，用内标溶液定容至刻度。3、标样储备液的配制准确从标样混合液中移取ImL到50mL容量瓶中，用内标溶液稀释至刻度。4、不同浓度的标准物配制准确从标样储备液中分别移取l、3、5、7、9mL到25mL，用内标溶液稀释定溶之刻度，并用毛细管气相色谱仪进行分析。其各标样化合物与内标的峰面积之比与相应标样的质量之比进行回归分析，从而求出各标样化合物的线性方程及相关系数，其结果见表1。表1标样化合物的线性方程及相关系数_权利要求1.，其特征在于包括如下步骤(1)香精样品进行气相色谱-质谱；(2)仿制香精制备将步骤(1)的气相色谱-质谱分析结果所得的成分组成按照1:1的配比制成仿制香精；(3)仿制香精的前处理称取香精3飞g，加3 5g乙醇，超声萃取5 lOmin，3000^4000rpm 离心;T5min，得到上清液；(4)将上清液进行气相色谱-质谱；(5)对比两次气相色谱-质谱结果中各成分的面积比值，计算各成分的含量。2.根据权利要求1所述的液体类香精成分的快速定量分析方法，其特征在于所述气相色谱-质谱的条件为柱子型号为HP-INNOWAX，升温程序为初始温度3(T60°C，保持 2 4min，以5 10°C /min的升温速率升温，升到10(Tl6(TC，后以；Γ5 °C /min的速率升到 20(T210°C，再以 5 10°C /min 的速率升到 21(T250°C，保持 2 5min。3.根据权利要求2所述的液体类香精成分的快速定量分析方法，其特征在于所述升温程序为初始温度40°C，保持2min，以10°C /min的升温速率升温，升到160°C，后以5°C /min 的速率升到210°C，再以10°C /min的速率升到250°C，保持2min。4.根据权利要求2所述的液体类香精成分的快速定量分析方法，其特征在于所述柱子为弱极性柱，大小为30mX0. 25ymX0. 25mm。全文摘要本专利技术公开了。本专利技术所述方法是在液体类香精的仿制过程中，将香精样品通过前处理后，通过气相色谱-质谱，对香精成分进行分析，在定性的基础上，将仿制的产品通过同样方法进行气相色谱-质谱，根据峰面积的比值确定样品香精中各成分的含量。本专利技术方法定量的准确度可达99%，与传统的外标法和内标法相比，节省了配置标准曲线的过程，节约了大量的时间，适合推广应用。文档编号G01N30/72GK102200532SQ20111007348公开日2011年9月28日 申请日期2011年3月25日 优先权日2011年3月25日专利技术者许小博 申请人:广州市澳键丰泽生物科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种液体类香精成分的快速定量分析方法，其特征在于包括如下步骤：（１）香精样品进行气相色谱－质谱；（２）仿制香精制备：将步骤（１）的气相色谱－质谱分析结果所得的成分组成按照１：１的配比制成仿制香精；（３）仿制香精的前处理：称取香精３～５ｇ，加３～５ｇ乙醇，超声萃取５～１０ｍｉｎ，３０００～４０００ｒｐｍ离心３～５ｍｉｎ，得到上清液；（４）将上清液进行气相色谱－质谱；（５）对比两次气相色谱－质谱结果中各成分的面积比值，计算各成分的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许小博，
申请(专利权)人：广州市澳键丰泽生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：81
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