本发明专利技术公开了一种2-氟代丙烯酸酯的制备方法，所述的方法是先将2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐置于容器内一起加热到30-150℃，反应2－8小时；降温至30℃，加入阻聚剂，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集120-160℃馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯。本发明专利技术所述的方法简单，对生产工艺条件要求低，容易控制，适于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是涉及一种制备2-氟代丙烯酸酯的方法。
技术介绍
以丙烯酸酯为基础的聚合物在现代技术和工艺中具有重要意义。在一系列这类聚合物中，占有特殊位置的聚(2-氟代丙烯酸酯)光学材料，以其优异的透明性、耐冲击性和耐热性受到人们的重视。然而，由于2-氟代丙烯酸酯的合成工艺的难度大、成本高，只能在特殊的领域中应用。合成2-氟代丙烯酸酯的常用的方法是利用克莱森酯缩合反应，生成草酰氟乙酰酯，然后加入多聚甲醛，制得2-氟代丙烯酸酯粗产品，然后经洗涤、干燥，蒸精馏制得最终女口广 PFt ο李莉等人在α-氯代丙烯酸甲酯和α-氟代丙烯酸甲酯的合成(合成化学， 2004 (06))中介绍到依次加入氢化钠、草酸二甲酯、乙醚、氟乙酸甲酯，在回流状态下滴加另一部分氟乙酸甲酯。反应结束后，将反应液冷却到0°c-5°c，加入多聚甲醛，制得α -氟代丙烯酸甲酯；产率只有30%。这种方法的缺点是收率低，同时由于氢化钠的使用条件苛刻， 不利于工业化生产。张志东《树脂合成操作750例》Ρ100-101介绍，用二甲苯作溶剂，甲醇钠作催化剂，合成草酰氟乙酰甲酯，然后加入多聚甲醛，制得粗产品。然后精制、通过蒸馏和精馏制得 2-氟代丙烯酸酯。这种方法的缺点是加入多聚甲醛后，容易形成凝胶，使反应无法正常进行。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有制备方法中存在的工艺复杂、生产条件苛刻的缺点，提供一种2-氟代丙烯酸酯的制备方法。解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是一种2-氟代丙烯酸酯的制备方法，所述的方法按照以下步骤进行(1)将2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐置于容器内一起加热到30-150°C，反应2— 8小时；(2)降温至30°C，加入阻聚剂，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集120-160°C馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯；2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐用量的摩尔比为1 :1 - 1.5，所述的阻聚剂为对苯二酚或 /和酚噻嗪，阻聚剂的用量为2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐投料质量的0. 1%-0. 5%。所述的2-氟-3-羟基丙酸酯包括2-氟-3-羟基丙酸甲酯、2-氟_3_羟基丙酸乙酯、2-氟-3-羟基丙酸丙酯、2-氟-3-羟基丙酸异丙酯、2-氟-3-羟基丙酸苯酯。步骤(1)中，2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐一起加热到60-80°C，反应时间为3 — 6 小时。本专利技术所述的方法简单，对生产工艺条件要求低，容易控制，适于工业化生产。具体实施方式实施例1将lmol2-氟-3-羟基丙酸甲酯和Imol醋酐置于容器内一起加热到30°C，反应2小时； 降温至30°C，加入0. 4g对苯二酚，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集120-160°C馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯。实施例2将lmol2-氟-3-羟基丙酸乙酯和1.5mol醋酐置于容器内一起加热到150°C，反应8小时；降温至30°C，加入0. 4g酚噻嗪，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集120_160°C 馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯。实施例3将lmol2-氟-3-羟基丙酸丙酯和1. 2mol醋酐置于容器内一起加热到50°C，反应3小时；降温至30°C，加入0. 4g酚噻嗪，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集120_160°C 馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯。实施例4将lmol2-氟-3-羟基丙酸丙酯和1.3mol醋酐置于容器内一起加热到60°C，反应 6小时；降温至30°C，加入0. 6g对苯二酚，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集 120-160°C馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯。实施例5将lmol2-氟-3-羟基丙酸异丙酯和Imol醋酐置于容器内一起加热到80°C，反应4小时；降温至30°C，加入0. 6g对苯二酚和酚噻嗪的组合物，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集120-160°C馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯。实施例6将lmol2-氟-3-羟基丙酸苯酯和1.4mol醋酐置于容器内一起加热到90°C，反应4小时；降温至30°C，加入0. 6g对苯二酚和酚噻嗪的组合物，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集120-160°C馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯。权利要求1.一种2-氟代丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行(1)将2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐置于容器内一起加热到30-150°C，反应2— 8小时；(2)降温至30°C，加入阻聚剂，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集120-160°C馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯；2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐用量的摩尔比为1 :1 一 1.5，所述的阻聚剂为对苯二酚或 /和酚噻嗪，阻聚剂的用量为2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐投料质量的0. 1%-0. 5%。2.根据权利要求1所述的2-氟代丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述的 2-氟-3-羟基丙酸酯是2-氟-3-羟基丙酸甲酯、2-氟-3-羟基丙酸乙酯、2-氟-3-羟基丙酸丙酯、2-氟-3-羟基丙酸异丙酯、2-氟-3-羟基丙酸苯酯。3.根据权利要求1所述的2-氟代丙烯酸酯的制备方法，其特征在于步骤(1)中， 2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐一起加热到60-80°C，反应时间为3 — 6小时。全文摘要本专利技术公开了一种2-氟代丙烯酸酯的制备方法，所述的方法是先将2-氟-3-羟基丙酸酯和醋酐置于容器内一起加热到30-150℃，反应2－8小时；降温至30℃，加入阻聚剂，抽真空，保持余压250mmHg，缓慢升温，收集120-160℃馏分，将收集的馏分精馏后即得2-氟代丙烯酸酯。本专利技术所述的方法简单，对生产工艺条件要求低，容易控制，适于工业化生产。文档编号C07C67/327GK102211999SQ20111013567公开日2011年10月12日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日专利技术者张婧, 薄宪明, 贺芬霞 申请人:原平市同利化工有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种２－氟代丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：（１）将 ２－氟－３－羟基丙酸酯和醋酐置于容器内一起加热到３０－１５０℃，反应２－８小时；（２）降温至３０℃，加入阻聚剂，抽真空，保持余压２５０ｍｍＨｇ，缓慢升温，收集１２０－１６０℃馏分，将收集的馏分精馏后即得２－氟代丙烯酸酯；２－氟－３－羟基丙酸酯和醋酐用量的摩尔比为１：１－１．５，所述的阻聚剂为对苯二酚或／和酚噻嗪，阻聚剂的用量为２－氟－３－羟基丙酸酯和醋酐投料质量的０．１％－０．５％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贺芬霞，薄宪明，张婧，
申请(专利权)人：原平市同利化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：14
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