【技术实现步骤摘要】
本专利技术属织物整理剂
，涉及一种含氟丙烯酸酯类防水防油有机氟织物 整理剂的含氟共聚单体一含氟丙烯酸酯的制备方法。
技术介绍
目前，随着国内外纺织品的 发展和人们生活的需要，人们对开发新型、高效的 织物整理剂的呼声越来越强烈。有机氟织物整理剂具有优异的能够赋予织物优异的疏水 疏油性能，同时由于其F原子的电负性大、直径小，能够将C-F键屏蔽起来，在强酸、 强碱、高温和高辐射等各种环境下均显示出很高的稳定性，还因为其具有低浓度、高效 果的特点，使处理过的织物保持良好的手感、优异的透气性和透湿性。含氟织物整理剂 在防水防油性、防污性、耐洗性、耐摩擦性、耐腐蚀性等各方面与其它类型的整理剂相 比都具有不可比拟的优势。因此，在众多的织物整理剂中，有机氟织物整理剂一经问世 就引起人们极大的兴趣并不断得到发展，成为当今防水防油整理剂的主流。聚丙烯酸酯类高分子本身成膜性好、网络结构较为疏松，并且有好的防水性， 原料易得，制法简单，成本低的特点，但不具备防油性能。在聚丙烯酸酯高分子侧链上 引入含氟基团，可得到防水防油的含氟丙烯酸酯类织物整理剂。含氟丙烯酸酯类织物整 理剂的含氟共聚单体为含氟丙烯酸酯，含氟丙烯酸酯单体中的氟碳化合物部分是赋予织 物防水防油性能的关键部分，是整个含氟整理剂的核心。目前国内外的含氟防水防油整理剂的含氟共聚单体主要是带长链全氟烷基的丙 烯酸酯，多为碳原子数在6 10个的全氟烷基，其中全氟链段的碳原子数为8个时的防 水防油性能最好。而美国环保局的研究报告指出长链的全氟烷基(碳原子数为8或更 多)可能会分解或降解为PFOA (全氟辛酸及其盐类)或P...
【技术保护点】
一种含氟丙烯酸酯的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：（１）以全氟烷基酰基化合物为原料，制备多氟醇反应容器中将还原剂缓慢溶于无水溶剂Ａ中，温度控制为－１０～２０℃，然后逐步滴加全氟烷基酰基化合物，滴加完毕后在－１０～３０℃下搅拌反应４～１０小时，然后搅拌下缓慢加入水以除去过量的还原剂，再加入１０％氢氧化钠水溶液，保持体系温度５～１０℃、搅拌１０～３０ｍｉｎ后进行过滤，滤液在室温浴中用旋转蒸发仪浓缩，得粗产物，然后再精馏得到多氟醇；（２）由多氟醇制备含氟丙烯酸酯反应容器内将以步骤（１）制得的多氟醇溶于溶剂Ｂ中，以吩噻嗪为阻聚剂，在催化剂存在下，保持温度在－２０～１０℃内，缓慢滴加（甲基）丙烯酰氯，滴加完毕后搅拌０．５～２小时，升温至３０～６０℃，搅拌回流２～８小时，然后将母液倒入冰水中，用冰水洗涤至有机相为中性，得到粗产物，再减压精馏得到含氟丙烯酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种含氟丙烯酸酯的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤(1)以全氟烷基酰基化合物为原料，制备多氟醇反应容器中将还原剂缓慢溶于无水 溶剂A中，温度控制为-10 20°C，然后逐步滴加全氟烷基酰基化合物，滴加完毕后 在-10 30°C下搅拌反应4 10小时，然后搅拌下缓慢加入水以除去过量的还原剂，再 加入10%氢氧化钠水溶液，保持体系温度5 10°C、搅拌10 30min后进行过滤，滤液 在室温浴中用旋转蒸发仪浓缩，得粗产物，然后再精馏得到多氟醇；(2)由多氟醇制备含氟丙烯酸酯反应容器内将以步骤(1)制得的多氟醇溶于溶剂B 中，以吩噻嗪为阻聚剂，在催化剂存在下，保持温度在-20 10°C内，缓慢滴加(甲基) 丙烯酰氯，滴加完毕后搅拌0.5 2小时，升温至30 60°C，搅拌回流2 8小时，然 后将母液倒入冰水中，用冰水洗涤至有机相为中性，得到粗产物，再减压精馏得到含氟 丙烯酸酯。2.如权利要求1所述含...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱厚琴，徐荣归，刘红阳，
申请(专利权)人：江苏梅兰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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