一种Fe2O3/Ti-MCM-41介孔复合材料的制备方法技术

技术编号:6518198 阅读:304 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种Fe2O3/Ti-MCM-41介孔复合材料的制备方法,以MCM-41有序介孔材料为载体,TiO2为催化剂,掺杂铁元素对TiO2进行改性,铁源为硫酸铁,所述MCM-41有序介孔材料用水热法合成,并在骨架形成过程中引入金属钛原子,前驱液中各元素摩尔比为TiO2∶SiO2∶CTAB=0.02∶1∶0.2,制备步骤:取100目~200目的硅胶加入1.5mol/l的氢氧化钠溶液中,恒速剧烈搅拌;取浓度质量分数10%的CTAB溶液加入其内,恒速剧烈搅拌;取钛酸四丁酯加入其内,恒速剧烈搅拌;取硫酸铁加入其内,恒速剧烈搅拌;用2mol/l的HCl调节溶液的pH至11.5,100℃下晶化反应;将样品水洗至中性,干燥箱内100℃干燥;取出后放入马弗炉在300℃下焙烧。得到的Fe2O3/Ti-MCM-41介孔复合材料,吸附和光催化性能强,对太阳光有较好响应,性能稳定,可有效治理室内空气污染物甲醛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种i^e203/Ti-MCM-41介孔复合材料的制备方法,该种介孔复合材料用于治理室内空气污染物甲醛。
技术介绍
随着室内装修的流行和普及,大量含有易挥发性的装饰材料的使用,使得室内污染物浓度增高。甲醛是室内空气污染物的重要组成成分,典型的醛类有机挥发物之一,多以树脂粘合剂的形式存在于材料的深部,不易彻底释放,具有长期性,潜伏性的特点。甲醛是原浆毒物质,对人体有刺激危害作用,一定浓度的甲醛还有致癌致畸作用,对老人,小孩和妇女的危害尤为重大。目前甲醛的主要治理技术有自然通风法,吸附法,臭氧去除法,非平衡态等离子技术和光催化技术等。自然通风法受时间和周围环境的限制较大,尤其是晚上或者开空调时很少采用开窗通风法;另外,室外污染物浓度较高时,开窗还可能引起污染物的倒灌。吸附法因设备简单,操作方便而得到广泛的使用,但是吸附材料存在吸附饱和的问题,并且所吸附的污染物有可能游离出来造成二次污染。臭氧去除法和非平衡态等离子技术因操作过程复杂,使用条件严格等而无法得到广泛的应用。光催化技术能在常温常压下有效的降解室内空气污染分子,且降解彻底,性能稳定,因此受到了广泛的关注,是最具应用前景的室内污染物处理技术。常见的光催化剂包括 TiO2, ZnO2, Fe203> CdS和WO3等。其中TW2具有良好的抗光腐蚀性和催化活性、性能稳定、 价廉易得、无毒无害,是目前公认的最佳光催化剂。但是也存在着自身的局限,如TiO2吸附能力较低导致光催化效率较低;禁带宽,只对紫外光响应,太阳光利用率低。2010年12月, 金永飞等人在第4期洁净与空调技术上发表了题为“Ti02/ACF复合材料降解甲醛的实验研究”的论文,文中所述的材料对甲醛的去除率可达90%,但是材料只能对紫外光响应,无法利用太阳光。何红运等人在湖南师范大学自然科学学报2009年第32卷第3期上发表了题为“Ti-Fe-B沸石的合成与结构表征”的论文,文中对材料的合成进行了研究,但是并未对其应用尤其是室内污染物甲醛的去处应用进行研究,且B沸石相对于已经广泛应用的MCM-41 而言,吸附性和选择性催化方面仍显不足。
技术实现思路
本专利技术公开了一种i^e203/Ti-MCM-41介孔复合材料的制备方法,用于治理室内空气污染物甲醛,可以有效克服现有技术存在的光催化降解速率慢,只对紫外光响应,太阳光利用率低,中间产物有毒、有害等弊端。采用本专利技术方法制备的i^203/Ti-MCM-41介孔复合材料,不但具有较强的吸附性能和光催化性能、对太阳光有较好的响应,能有效治理室内空气污染物,而且性能稳定、价廉易得、无毒无害,是一种新型环保材料。MCM-41是一种有序介孔材料,它的孔径呈单一分布,易于调节,可具备不同结构和不同形体,具有骨架结构稳定,比表面积大等优点。在MCM-41分子筛骨架形成和晶化过程3中引入金属杂原子前驱体,通过水热合成或同晶取代的方法可将金属杂原子(如Ti、Mn、V、 Cr、B、Zr、Cu等)嵌入分子筛骨架中,以提高催化活性。目前T^2的研究主要集中两方面一是扩大其光响应范围,提高对可见光的利用率,其中离子掺杂是一种有效地改性方法;二是增强其化学吸附性能,提高光降解速率,最常用的方法就是负载固体。本专利技术采用的技术方案将MCM-41介孔分子筛与TW2复合,同时掺杂狗元素进行催化剂改性。首先,在实现T^2固载的同时,分子筛的吸附性能对污染物分子起到富集作用,从而提高了光催化反应效率;其次,污染物大分子不断降解使得分子筛不会吸附饱和, 从而达到一种良性互补的效果;最后,狗离子的掺杂使得 ^203/ -Μ0Μ-41复合材料在太阳光下具备较强的光催化能力。一种i^e203/Ti-MCM_41介孔复合材料的制备方法,其特征在于以MCM-41有序介孔材料为载体,TiO2为催化剂,掺杂铁元素对TiA进行改性,铁源为硫酸铁,所述的MCM-41有序介孔材料用水热法合成,并在骨架形成的过程中引入金属钛原子,钛源为钛酸四丁酯,硅源为硅胶,前驱液中各元素摩尔比为TiA SiO2 CTAB = 0. 02 1 0. 2,CTAB为十六烷基三甲基溴化铵,制备的具体步骤如下a.称取5g 8g 100目 200目的硅胶加入90ml 1. 5mol/l的氢氧化钠溶液中, 恒速剧烈搅拌30 ;35min ;b.量取60ml浓度质量分数10 %的CTAB溶液加入到步骤a制备的混合液中,恒速剧烈搅拌30 35min ;c.量取0. 5 0. 8ml钛酸四丁酯加入到步骤b制备的混合液中,恒速剧烈搅拌1 2h ;d.称取12 15g硫酸铁加入到步骤c制备的混合液中,恒速剧烈搅拌2 池;e.用2mol/l的HCl调节溶液的pH至11. 5,100°C下晶化反应45 48h ;f.将样品水洗至中性,鼓风干燥箱内100°C下干燥10 12h ;g.最后将干燥好的样品放入马弗炉中在300°C下焙烧他,得到所述的!^e2O3/ Ti-MCM-41介孔复合材料。所述的一种Fe203/Ti-MCM_41介孔复合材料的制备方法,其特征在于所述的狗元素掺杂量的质量百分比为 10%。本专利技术的优点和积极效果MCM_41介孔分子筛具有许多显著的特点孔结构均勻、规则,孔径在1. 5 IOnm之间,且可以通过选择合适的表面活性剂、辅助导向剂及反应参数来调控孔径;热稳定性高;BET表面积和孔体积极高,其比表面积达到1200m2/g,孔体积达到2. 43cm3/g ;可以通过水热合成或同晶取代的方法可将金属杂原子(如Ti、Mn、V、Cr、 B、&、Cu等)嵌入MCM-41的分子筛骨架中,以提高催化活性。MCM-41本身就是一种有效的催化剂,同时又是良好的催化剂载体。将MCM-41介孔分子筛与TW2复合,同时掺杂Fe元素进行催化剂改性。首先,在实现T^2固载的同时,分子筛的吸附性能对污染物分子起到富集作用,从而提高了光催化反应效率;其次,污染物大分子不断降解使得分子筛不会吸附饱和,从而达到一种良性互补的效果;最后,狗离子的掺杂使得Fe203/Ti-MCM-41复合材料在太阳光下具备较强的光催化能力。实验证明,当复合材料为1. 5g,甲醛初始浓度为Ippm 时,紫外光和太阳光下分别照射lOOmin,去除率分别达到89%和70% ;延长光照时间至3小时,去除率均可达到90%,并且材料可回收重复使用。所以本专利技术制备的i^e203/Ti-MCM-41 分子筛复合材料既具有光催化性能,又具有良好的吸附性能,且对可见光有较好的响应,能够有效地治理室内空气污染物。本专利技术制备方法操作简单,能耗较少,成本低,具有良好的应用前景。附图说明图1是本专利技术制备方法工艺流程图。 具体实施例方式以下结合制备方法工艺流程图1对本专利技术加以详细说明。 实施例的植制备步骤如图1所示。实施例一1.称取5g 100目的硅胶加入90ml 1. 5mol/l的氢氧化钠溶液中,恒速剧烈搅拌 30min ;2.量取60ml质量分数10 %的CTAB溶液加入到步骤a制备的混合液中,恒速剧烈搅拌30min ;3.量取0. 5ml钛酸四丁酯加入到步骤b制备的混合液中,恒速剧烈搅拌Ih ;4.称取12g硫酸铁加入到步骤c制备的混合液中,恒速剧烈搅拌池;5.本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种Fe2O3/Ti-MCM-41介孔复合材料的制备方法,其特征在于:以MCM-41有序介孔材料为载体,TiO2为催化剂,掺杂铁元素对TiO2进行改性,铁源为硫酸铁,所述的MCM-41有序介孔材料用水热法合成,并在骨架形成的过程中引入金属钛原子,钛源为钛酸四丁酯,硅源为硅胶,前驱液中各元素摩尔比为TiO2∶SiO2∶CTAB=0.02∶1∶0.2,CTAB为十六烷基三甲基溴化铵,制备的具体步骤如下:a.称取5g~8g 100目~200目的硅胶加入90ml 1.5mol/l的氢氧化钠溶液中,恒速剧烈搅拌30~35min;b.量取60ml浓度质量分数10%的CTAB溶液加入到步骤a制备的混合液中,恒速剧烈搅拌30~35min;c.量取0.5~0.8ml钛酸四丁酯加入到步骤b制备的混合液中,恒速剧烈搅拌1~2h;d.称取12~15g硫酸铁加入到步骤c制备的混合液中,恒速剧烈搅拌2~3h;e.用2mol/l的HCl调节溶液的pH至11.5,100℃下晶化反应45~48h;f.将样品水洗至中性,鼓风干燥箱内100℃下干燥10~12h;g.最后将干燥好的样品放入马弗炉中在300℃下焙烧6h,得到所述的Fe2O3/Ti-MCM-41介孔复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种i^e203/Ti-MCM-41介孔复合材料的制备方法,其特征在于以MCM-41有序介孔材料为载体,TiO2为催化剂,掺杂铁元素对TW2进行改性,铁源为硫酸铁,所述的MCM-41有序介孔材料用水热法合成,并在骨架形成的过程中引入金属钛原子,钛源为钛酸四丁酯,硅源为硅胶,前驱液中各元素摩尔比为TW2 SiO2 CTAB = 0. 02 1 0. 2,CTAB为十六烷基三甲基溴化铵,制备的具体步骤如下a.称取5g 8g100目 200目的硅胶加入90ml 1. 5mol/l的氢氧化钠溶液中,恒速剧烈搅拌30 35min ;b.量取60ml浓度质量分数10%的CTAB溶液加入到步骤a制备...

【专利技术属性】
技术研发人员:陶红蔡孝辉曾佳思丹张宇然卑蕾蕾黑晓慧谷守扬徐红燕刘静罗洁莹
申请(专利权)人:上海理工大学
类型:发明
国别省市:31

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