一种碳纤维表面处理的方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纤维表面处理的方法，包括以下步骤：１）制备臭氧水：所述臭氧水的浓度为５～１５０ｍｇ／Ｌ，温度为５～４５℃；２）浸泡碳纤维：将高温碳化处理后的碳纤维在上述臭氧水中浸泡０．５～１０ｍｉｎ，得到具有复合性能的碳纤维。本发明专利技术解决了现有的碳纤维表面处理方法容易引入电解质杂质、污染碳纤维的技术问题，本发明专利技术改善了碳纤维的表面特性，从而提高了碳纤维增强复合材料的层间剪切强度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新型材料生产领域，涉及碳纤维制备过程中的后处理工艺，具体涉 及。
技术介绍
碳纤维是一种新型非金属材料，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、 抗蠕变、低热膨胀、高导电和导热、自润滑等一系列优异性能；而且作为纤维还具有柔 软性和可编、可纺织性，被广泛应用于航天航空、国防军事等尖端领域以及高级体育用 品、医疗器械等民用工业，成为先进复合材料的主要增强体之一，被誉为21世纪中最有 生命力的新型材料。碳纤维是利用有机纤维经过预氧化、低温碳化和高温碳化等工艺过程制得的其 含碳量在90%以上的新型碳材料。由于在高温惰性气氛中碳化处理，随着非碳元素的挥 发和碳元素的富集，使其表面活性降低，表面张力降低，与基体树脂的浸润性变差，导 致其复合材料的层间剪切强度降低，不能达到使用设计的要求。为了使碳纤维表面由憎 液性转变为亲液性，需要对其进行表面处理，提高其层间剪切强度，满足设计和实用要 求。碳纤维表面处理方法较多，但在线配套使用的方法较少，目前应用较为广泛的为阳 极电解氧化法。众所周知，经过阳极氧化处理后的碳纤维表面残留一定量的电解质，需 经水洗工序进行洗涤，否则将会影响碳纤维及其复合材料的性能。因此，造成碳纤维生 产过程的后处理工艺和设备复杂，并且在阳极电解氧化处理过程中易引入电解质杂质， 污染碳纤维。
技术实现思路
为了解决现有的碳纤维表面处理方法容易引入电解质杂质、污染碳纤维的技术 问题，本专利技术的目的是提供。本专利技术的技术解决方案，其特殊之处在于包括以下步骤1制备臭氧水所述臭氧水的浓度为5 150mg/L，温度为5 45°C ；2浸泡碳纤维将高温碳化处理后的碳纤维在上述臭氧水中浸泡0.5 IOmin,得到具有复合性能的碳纤维。上述步骤还包括测量碳纤维成品表面的氧碳浓度比从而调整臭氧水浓度和浸泡 时间的步骤当氧碳浓度比小于0.02时，需要增加臭氧水浓度和浸泡时间，当氧碳浓度 比大于0.30时，需要降低臭氧水浓度和浸泡时间。上述氧碳浓度比范围为0.08 0.20。上述步骤1中臭氧水是采用洁净空气或氧气为气源经臭氧发生器产生臭氧，再 与无离子水经静态混合器混合制得。上述臭氧水的浓度为50 100mg/L，温度为15 25°C。上述步骤2浸泡碳纤维的时间为1 5min。本专利技术所具有的优点1、本专利技术方法采用一定浓度的臭氧水对碳纤维表面进行浸渍氧化处理，改善了 碳纤维的表面特性，从而提高了碳纤维增强复合材料的层间剪切强度。2、本专利技术方法具有设备简单、处理效率高、处理效果好、对环境基本无污染的 优点，同时经过该方法处理后碳纤维，不需要进行水洗工艺洗涤，使得碳纤维生产过程 的后处理工艺简化，减少对碳纤维的机械损伤，提高碳纤维的力学性能。3、本专利技术的方法可直接与现有的碳纤维生产线在线配套使用，而且具有工艺设 备简单、处理效率高、处理效果好，并且对环境基本无污染的优点。具体实施例方式本专利技术碳纤维表面处理的方法，包括以下步骤1、制备臭氧水臭氧水的浓度为5 150mg/L，最好为50 100mg/L ；温度 为5 45°C ；最好为15 25°C ；2、浸泡碳纤维将高温碳化处理后的碳纤维在上述臭氧水中浸泡0.5 IOmin,得到具有复合性能的碳纤维。为了保证臭氧水的洁净度和浓度的稳定性、可控性，臭氧水的浓度为5 150mg/L,最好为50 lOOmg/L ；臭氧水一般采用洁净空气或氧气为气源经臭氧发生 器产生臭氧，再与无离子水经静态混合器混合制得，其浓度满足上述范围。如果臭氧水 浓度低于5mg/L，则碳纤维表面处理时间较长，处理效率低，不利于产业化在线配套使 用；如果臭氧水浓度高于150mg/L，则碳纤维表面处理刻蚀严重、且均勻性较差，同时 臭氧水浓度过高，增加生产成本。所述碳纤维表面处理的时间与臭氧水的浓度有关，一 般为0.5 lOmin，最好为l_5min ；如果碳纤维表面处理时间小于0.5min，则碳纤维表 面刻蚀不充分，致使碳纤维与基体树脂的复合性能较差；如果碳纤维表面处理时间大于 IOmin,则碳纤维表面过度刻蚀，致使碳纤维抗拉强度降低，同时不利于产业化在线配套 使用，也会增加碳纤维生产成本；所述碳纤维表面处理时间是指碳纤维在臭氧水中的停 留时间。所述碳纤维表面处理的臭氧水温度具有一定要求，一般为5 45°C，最好为 15 25°C;如果臭氧水的温度过高，则溶解在水中的臭氧将分解为氧气，表面处理的效 率较低。为了保证碳纤维与基体树脂之间具有良好的复合性能，经过表面处理后的碳纤 维表面的氧碳浓度比(0/C)为0.02 0.30，最好为0.08 0.20。如果碳纤维表面的氧 碳浓度比低于0.02，碳纤维中的含氧官能团过少，与树脂基体的粘接性能降低，进而碳 纤维复合材料的层间剪切强度降低，此时需要增加臭氧水浓度和浸泡时间；如果碳纤维 表面的氧碳浓度比高于0.30，碳纤维中的含氧官能团过多，反而降低了与树脂基体的粘 接性能，同时碳纤维本身的抗拉强度由于其表面过度刻蚀而大幅度降低，致使碳纤维复 合材料的力学性能降低，此时需要降低臭氧水浓度和浸泡时间。本专利技术所提供的碳纤维表面处理方法与传统的阳极电解氧化表面处理相比，主 要区别在于采用一定浓度的臭氧水对碳纤维表面进行浸渍处理。臭氧在纯水中的分解机 理极其复杂，它与水中的氢氧根离子(OH—)发生一系列反应产生羟基自由基(OH ·)，羟基自由基具有极强的氧化性(标准氧化还原电位为2.85V)，仅次于氟(标准氧化还原电 位3.06V)，属于球电子型的强氧化剂，且氧化反应的选择性高，易与双键反应，因此可 以对碳纤维表面进行氧化，其结果不仅在其表面引入含氧官能团，而且可消除其表面缺 陷，使碳纤维强度有所提高。所述表面处理的处理介质为臭氧水而非电解质溶液，因此 碳纤维表面处理后无需进行水洗工艺进行洗涤，结果使得碳纤维生产过程的后处理工艺 简化，减少水洗工序对碳纤维的机械损伤，在一定程度上可以提高碳纤维的力学性能。以3K聚丙烯腈基原丝为原料，在180 275°C的空气气氛中进行预氧化处理， 其中，在上述温度范围内设置10个由低至高的梯度温区，制备体密度为1.35g/cm3的预 氧化纤维。将上述制备预氧化纤维在300 900°C的氮气气氛中进行低温碳化处理，然后在 1200-1600°C的氮气气氛中进行高温碳化处理，制得未表面处理的碳纤维。以上述未表面处理的3K碳纤维为原料，采用上述工艺流程进行后处理，其中表 面处理条件表1所列，制得抗拉强度为3.95GPa、杨氏模量为228GPa的碳纤维。为了评价碳纤维表面处理的效果，本专利技术中采用测试碳纤维复合材料的层间剪 切强度(ILSS)的方法进行评价，具体按照国标GB3357-82的测试方法进行。本专利技术中各实施例的ILSS测试结果如表1所列。表1不同实施例的表面处理条件及其碳纤维复合材料的ILSS结果权利要求1.，其特征在于包括以下步骤1制备臭氧水所述臭氧水的浓度为5 150mg/L，温度为5 45°C ；2浸泡碳纤维将高温碳化处理后的碳纤维在上述臭氧水中浸泡0.5 lOmin，得 到具有复合性能的碳纤维。2.根据权利要求1所述的碳纤维表面处理的方法，其特征在于所述步骤还包括测 量碳纤维成品表面的氧碳浓度比从而调整臭氧水浓度和浸泡时间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维表面处理的方法，其特征在于：包括以下步骤：１】制备臭氧水：所述臭氧水的浓度为５～１５０ｍｇ／Ｌ，温度为５～４５℃；２】浸泡碳纤维：将高温碳化处理后的碳纤维在上述臭氧水中浸泡０．５～１０ｍｉｎ，得到具有复合性能的碳纤维。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王浩静，范立东，刘福杰，王红飞，程璐，庞培东，
申请(专利权)人：中国科学院西安光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]