制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种制备酰化氨基化合物的新工艺，尤其是一种以丙二酸二乙酯为原料制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的新工艺，首先以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠为原料制备亚硝基丙二酸二乙酯，亚硝基丙二酸二乙酯和酰化剂、溶剂按摩尔比１∶１－２∶１－２的比例混合，控制温度加入还原剂，待还原反应完全后，继续保温搅拌，酰化完全后过滤除去废催化剂，滤液经减压蒸馏回收醋酸，待有大量晶体析出且醋酸基本回收完时，停止蒸馏，冷却、过滤，滤液可以套用，滤饼用少量冷水洗涤、干燥后即得到乙酰氨基丙二酸二乙酯。该工艺乙酰氨基丙二酸二乙酯收率相对于亚硝基丙二酸二乙酯为９５％以上。该工艺同样适合大批量工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种制备酰氨基化合物的新工艺，尤其是一种以丙二酸二乙酯为原料制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的新工艺。
技术介绍
乙酰氨基丙二酸二乙酯是一种重要的有机合成和药物合成原料及中间体，尤其在非天然氨基酸的合成中至关重要。随着氨基酸和多肽产业的发展，其需求量逐年递增，但是由于受技术水平限制，该产品生产一直不能满足需求，仅我国需求缺口就达近千吨。国内外已经开发的乙酰氨基丙二酸二乙酯合成工艺路线包括以氯乙酸、氰化钠为原料的合成路线和以丙二酸二乙酯为主要原料的合成路线。前者由于用到剧毒原料，且合成路线长、“三废”污染严重、综合效益差，目前已经淘汰。国内外均将以丙二酸二乙酯为原料的合成路线作为重点研究方向。经检索，现有的以丙二酸二乙酯为原料的合成工艺和方法，普遍存在原辅材料消耗高、产品收率低等缺点，导致生产成本高、“三废”产生量大且处理困难，无法实现工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种收率高、原辅材料消耗少、生产成本低、“三废”污染少的利用亚硝化、还原和酰化方法制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的新工艺。制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的新工艺，该工艺包括以下步骤首先以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠为原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的新工艺，该工艺包括以下步骤：首先以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠为原料制备亚硝基丙二酸二乙酯，将亚硝基丙二酸二乙酯和酰化剂、溶剂按摩尔比１∶１－２∶１－２的比例混合，控制温度３０－６０℃向混合液内加入还原剂，控 制还原剂的加入速度以免反应过于激烈或局部反应过于激烈；待还原反应完全后，在５０℃－７０℃继续保温搅拌０．５－３小时，酰化完全后过滤除去废催化剂；滤液经减压蒸馏回收醋酸，待有大量晶体析出且醋酸基本回收完时，停止蒸馏，冷却、过滤 ，滤液可以套用，滤饼用少量冷水洗涤、干燥后即得到乙酰氨基丙二酸二乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：柴多里，马云峰，王组元，吴梅，
申请(专利权)人：安徽省恒锐新技术开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]