本发明专利技术属于高性能陶瓷材料制备领域，具体涉及一种利用无压烧结技术制备高强度β-SiAlON陶瓷材料的方法。以氮化硅粉、氮化铝粉、氧化铝粉为原料，根据β-SiAlON组成通式Si6-zAlzOzN8-z(z＝1～3.5)设计陶瓷组成，添加Y2O3或稀土氧化物(Nd2O3、Yb2O3等)中的一种或多种作为烧结助剂，原料粉末在无水乙醇介质中混合后，烘干、造粒，冷压成型后的试样埋于SiAlON填料中，在流动氮气环境中烧结。该方法在陶瓷烧结过程中无需施加机械压力，易实现复杂形状和异型构件制备，同时可减少加工难度和损耗，具有更广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高性能陶瓷材料
，具体涉及的是一种高强度β -SiAlON陶瓷 材料及其无压烧结制备方法。
技术介绍
β -SiAlON是β -Si3N4与AlN ·Al2O3的固溶体，结构与β -Si3N4相同，物理性质与 Si3N4相似，化学性质接近Al2O3，具有耐高温、力学性能好、抗热震性能好、热稳定性好以及 化学稳定性好等优点，被认为是最有希望的高温结构陶瓷之一。在高温、高速、强腐蚀介质 的工作环境中具有特殊的使用价值，在航空、航天电子领域具有广泛的应用潜力。关与无压烧结制备β-SiAlON方面的研究早在20世纪90年代已经开展。 1991 年 Lis 等(Dense β -and α /β -SiAlON materials by pressureless sintering ofcombustion-synthesized powders, J Am Ceram Bull, 1991, 70 (10) : 1658-64)在常压 下烧结经燃烧合成法获得的粉末制备了致密的β-SiAlON陶瓷，与本专利的原料不同；董 鹏莉(不同ζ值β-SiAlON的显微结构与力学性能.2009，43(1) 23-26)等首先采用还原 氮化法合成了不同ζ值的β-SiAlON，并用无压烧结方法制备了 β-SiAlON陶瓷，该方法 与本专利的方法和工艺完全不同；中南大学王零森等(SiAlON陶瓷的常压烧结.中南工业 大学学报，2001，32 (3) 277-280)以Si3N4、Α1Ν、Al2O3为原料采用常压烧结方法制备了抗 弯强度为612MPa的β-SiAlON，Y2O3掺量为6 %，而且其不是以β-SiAlON的分子式进行 成分设计的。此外，以Si3N4、AlN和Al2O3为原料的热压烧结和基于β-SiAlON粉末的各 种制备技术也是制备 β -SiAlON 的方法=Pettersson 等(Thermal shock properties of β -SiAlONceramics. Journal of the European Ceramic Society,2002, 22 :1357-1365) 采用热压烧结方法制备了 β -SiAlON陶瓷，并对其抗热震性进行了研究，认为低ζ值有 利于提高其抗热震性，抗热震性最好材料的断裂韧性大于4. OMPa · m1/2 ；Semra等(The production of β -SiAlON ceramics with low amounts of additive at lowsintering temperature. Journal of the European Ceramic Society. 2010 (inpressing))在合成 β-SiAlON纳米粉的基础上采用气压烧结法制备的β-SiAlON陶瓷材料硬度为16GPa， 断裂韧性4. 8MPa · m1/2,其同时还制备了断裂韧性为6 · 4MPa · m1/2,但硬度为14GPa的 β -SiAlON ；Yi 等(Fabrication of dense β -SiAlON by acombination of combustion synthesis (CS) and spark plasma sintering (SPS). Intermetallics. 2009 1-6)首先以 Si、Al和SiO2为原料采用燃烧合成方法制备了 β -SiAlON粉末，粉末中存在少量未反应相， 再用放电等离子烧结技术制备了致密的单相β -SiAlON陶瓷材料，但未对其力学性能进行 表征。国内外未见β-SiAlON块体材料制备方法的专利。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高强度β -SiAlON陶瓷材料的无压烧结制备方法。本专利技术的目的是通过下列方式实施的结合R2O3-Si3N4-AlN-Al2O3(R为Y，Yb或Nd)多元系统中β-SiAlON相图，利用氮化硅、氮化铝、氧化铝、氧化钇及稀土氧化物(氧化钕、 氧化镱等)，通过严格控制的无压烧结工艺，制备出高强度、高韧性的β -SiAlON陶瓷材料。本专利技术所提供的β -SiAlON陶瓷材料的分子式为Si6_zAlz0zN8_z，式中ζ = 1 3. 5， 外掺烧结助剂，烧结助剂的掺量不大于β-SiAlON原料粉末质量的5%。烧结助剂为氧化钇 或稀土氧化物(氧化钕、氧化镱等)中的一种或多种。本专利技术所述的高强度β -SiAlON陶瓷材料以氮化硅粉、氮化铝粉、氧化铝粉为原 料，考虑氮化硅和氮化铝的表面氧，其中氮化硅的表面氧以二氧化硅的形式计算，氮化铝的 表面氧以氧化铝的形式计算，依据分子式Si6_zAlz0zN8_z计算原料粉末含量，式中ζ = 1 3. 5，外掺烧结助剂，烧结助剂的掺量不大于β -SiAlON原料粉末质量的5%，具体制备步骤 如下第一步、成型经烘干、造粒后的原料粉末无需加入成型剂，在机械压力作用下成 型，成型压力不高于60MPa;第二步、埋粉成型后的素坯埋于SiAlON粉末中；第三步、烧结采用无压烧结方法制备高强度β-SiAlON陶瓷材料，烧结气氛为 先真空后氮气，升温速率为5 40°C /min，烧结温度为1650 1850°C，烧结时间为30 90min。冷却至室温后取出，冷却时的降温速率不高于10°C/min。下面是对本专利技术的几点 说明1、β -SiAlON 组成设计根据已有的 R2O3-Si3N4-AlN-Al2O3 (R 为 Y，Yb 或 Nd)多元 系统中β-SiAlON相平面的知识，考虑Si3N4和AlN的表面氧含量，根据β-SiAlON分子式 Si6_zAlz0zN8-z 设计 β -SiAlON 的组成，式中 1 < ζ < 3. 5。2、原料包括Si3N4、AlN、Al203、Y203或稀土氧化物(Nd2O3, Yb2O3等)，按上述设计组 成方法计算所得原料配比称量原料粉末后，称取不大于β -SiAlON原料粉5衬％的Y2O3或 稀土氧化物(Nd2O3，Yb2O3等)或其中多种的混合物，在聚四氟乙烯罐中以无水乙醇为分散 介质，Si3N4球为球磨介质混合12小时以上，取出料浆烘干后，过50目筛。3、制备将混好的粉料放于金属模具中，在不高于60MPa的压力下成型，将其装入 铺好SiAlON粉末的石墨模具中，再用SiAlON粉末将β-SiAlON素坯埋于其中。为了避免 埋粉粉料和石墨模具粘结，模具与粉料之间用石墨纸隔开。先抽真空，再通入流动N2作为保 护气体。烧结过程中采用勻速升温，升温速率控制在5 40°C /min,升温至1650 1850°C 后保温30 90min，冷却至室温后取出，冷却时降温速率不大于10°C /min,冷却过程中继续 通流动氮气，取出后用金刚石切割机、磨床以及研磨抛光机把样品加工到测试要求的尺寸， 即获得β-SiAlON陶瓷。4、材料该材料的相组成为β -SiAlON0该材料的抗弯强度高于550MPa，断裂韧性 大于4. 5MPa·!^2，抗热震性好。本专利技术的优点是1、制备工艺简单，原料粉末易实现均勻混合。2、无压烧结易实现复杂形状和异型构件制备，减少加工难度。3、可本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高强度β－ＳｉＡｌＯＮ陶瓷，其特征在于β－ＳｉＡｌＯＮ陶瓷材料的分子式为Ｓｉ６－ｚＡｌｚＯｚＮ８－ｚ，式中ｚ＝１～３．５，外掺烧结助剂，烧结助剂的掺量不大于β－ＳｉＡｌＯＮ原料粉末质量的５％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：单英春，徐久军，朱峰，王光，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：91
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