本发明专利技术是涉及一种镁银共掺氧化锌纳米晶体的制备方法，属复合纳米微晶材料技术领域。本发明专利技术产物为镁银共掺杂氧化锌纳米棒。本发明专利技术的制备方法是：首先采用利用环己烷/曲拉通X-100/正己醇/水溶液的反相微乳体系制备Zn2+:Ag+:Mg2+微乳液和NaOH微乳液，并将两者混合反应一段时间后生成Ag+、Mg2+掺杂的[Zn(OH)4]2-前驱体，于140℃下水解5小时后，经洗涤干燥，得到镁银共掺杂氧化锌纳米晶体。本发明专利技术利用微乳夜法制备ZnO:Ag-Mg纳米粒子，Mg和Ag分别作为活性施主和活性受主，活性施主Mg和受主Ag元素共同掺入ZnO，利用施主的存在来提高Ag在ZnO中掺入量，并得到更浅的Ag受主能级，从而获得良好的p型ZnO纳米粒子。
Preparation method of magnesium silver Co doped Zinc Oxide nano crystal
The invention relates to a preparation method of magnesium silver Co doped Zinc Oxide nano crystal, belonging to the technical field of composite nano crystalline material. The invention is a magnesium silver Co doped Zinc Oxide nanorods. The preparation method of the invention is: first by using Triton X-100/ cyclohexane / hexanol / water microemulsion system for preparation of Zn2+: Ag+: Mg2+ microemulsion and NaOH microemulsion, and mixed reaction after a period of time to produce Ag+, Mg2+ doped [Zn (OH) 4]2- in the precursor. 140 C water solution after 5 hours, washing and drying, obtained magnesium Co doped nanocrystalline silver Zinc Oxide. Preparation of ZnO:Ag-Mg nanoparticles by microemulsion method of the invention, Mg and Ag were used as donor and acceptor activity, the activity of Mg and Ag elements common donor acceptor doped ZnO, to improve Ag in ZnO incorporation by donor, and Ag more shallow acceptor level, so as to obtain good p ZnO nanoparticles.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于复合纳米微晶材料
技术介绍
ZnO是一种新型的II - VI族直接带隙宽禁带氧化物半导体材料，室温下禁带宽度(Eg =3. 2eV )，与GaN等其它光电子材料相比，具有低介电常量、大光电耦合率、高的化学稳定性以及优良的压电、光电特性，并且SiO的激子结合能高达60meV，是一种在紫外和蓝光发射方面很有发展前景的新型光电子材料。在太阳能电池、液晶显示器、气体传感器、紫外半导体激光器以及透明导电薄膜等方面具有广泛的应用前景。纳米SiO的性能随着掺杂组分和制备条件的不同会表现出很大的差异。通常在纳米SiO的形成过程中，会产生0空位和Si间隙原子，这些本征缺陷使得ZnO天然呈现η型导电性，所以η型掺杂较容易实现。而P型掺杂需要通过受主掺杂引入空穴，并使空穴浓度高于电子浓度，才可以实现。但上述本征缺陷会对受主掺杂元素产生高度自补偿作用，并且受主杂质固溶度很低，导致实现P型转变的难度较大，这制约了其在光电领域的应用。由于Ag与Si的离子半径接近，使得Ag容易替代Si的位置，但由于Ag的离子半径相对较大，导致无法实现较高浓度的掺杂。针对这一问题，人们用活性施主(如Al、Ga、Mg等)和受主(如Ag、N)元素共同掺入&10，利用施主的存在来提高受主在SiO中掺入量，并得到更浅的受主能级，从而获得良好的P型ZnO纳米粒子。理论计算预测，通过与II族元素共掺杂可以进一步提高Ag的固溶度，因此Ag掺杂和I- II族元素共掺杂已成为目前获得P型掺杂的一种途径。利用微乳夜法制备SiO = Ag-Mg纳米粒子，Mg和Ag分别作为活性施主和活性受主，活性施主Mg和受主Ag元素共同掺入&10，利用Mg的存在来提高Ag在ZnO中掺入量， 并得到更浅的Ag受主能级，从而获得良好的ρ型SiO纳米粒子。微乳液法与其他的化学制备方法相比，具有生产装置简单、操作容易、应用领域广，并且具有微粒粒径分布可控和不易团聚等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可用于生物识别、药物分离和生物跟踪领域的镁银共掺氧化锌纳米晶体。本专利技术一种，其特征在于具有以下的制备过程和步骤a.确定镁银共掺杂氧化锌纳米晶体SiO = Ag-Mg的化学计量比即摩尔比为 Ag =Mg=IOO :3 :(1 5)；b.以硝酸锌、硝酸镁、硝酸银为原料，并各配制成浓度为0.25mol/L的水溶液，待用；c.取16 20ml表面活性剂曲拉通X-100置于小烧杯中，然后依次加入74 76ml3作为连续相的环己烷，16 18ml作为共稳定剂的正己醇和广2ml作为非连续相的水，然后搅拌1(Γ30分钟，制备反相微乳液；然后分别加入3、ml硝酸锌溶液、100~120 μ L硝酸银溶液，40^200 μ L硝酸镁溶液，搅拌2(Γ40分钟，得到微乳液I ；d.取16 20ml表面活性剂曲拉通X-100置于小烧杯中，然后依次加入74 76ml 作为连续相的环己烷，16 18ml作为共稳定剂的正己醇和Iml作为非连续相的水，然后搅拌1(Γ30分钟，制备反相微乳液；然后加入纩IOml浓度为lmol/L氢氧化钠溶液，搅拌20、0 分钟，得到微乳液II ；然后将上述微乳液I和微乳液II两者混合反应1214小时，制成Mg2+、 Ag+共掺杂的2前驱体；e.将上述制备出的Mg2+、Ag+共掺杂的2-前驱体，于10(T180°C下于消解罐水解4飞小时，经洗涤，干燥，得到镁银共掺氧化锌纳米晶体SiO: Ag-Mg。所述的曲拉通X-100为聚乙二醇对异辛基苯基醚或异辛基苯基聚氧乙烯醚或乳化剂OP。所述的硝酸镁溶液最适宜的用量为180 200 μ L0本专利技术制备的ZnO在Mg掺入后，提高了 Ag在SiO中掺入量，纳米SiO: Ag的紫外发光明显增强，而且锌缺陷得到大大地改善，缺陷峰显著减弱。使得这些复合纳米微粒在生物识别、药物分离和生物跟踪等领域都显示出很大的应用前景。本专利技术的突出特点为⑴ZnOiAg-Mg荧光强度高，缺陷少，粒径小，粒度分布窄，结晶性好；⑵Mg2+的掺杂减弱了纳米aiO:Ag的缺陷发射。附图说明图1为本专利技术实施例2制得样品的高分辨率透射电子显微镜(TEM)图。图2为本专利技术实施例1-4制得样品的X射线衍射(XRD )图。图3为本专利技术实施例1-5制得样品的荧光强度(PL)图。具体实施例方式实施例1a.取18ml曲拉通X-100 (表面活性剂)置于小烧杯中，然后依次加入75ml环己烷(连续相)，18ml正己醇(共稳定剂)和Iml水(非连续相)，搅拌20分钟，制备反相微乳液，然后分别加入4ml,0. 25mol/L硝酸锌溶液、120 μ L、0. 25mol/L硝酸银溶液，40 μ L、 0. 25mol/L硝酸镁溶液，搅拌30分钟，得到微乳液I。b.取18ml曲拉通X-100(表面活性剂)置于小烧杯中，然后依次加入75ml 环己烷(连续相)，18ml正己醇(共稳定剂)和Iml水(非连续相)，搅拌20分钟，制备反相微乳液，然后加入IOml、lmol/L氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，得到微乳液II，将微乳液I和II 两者混合反应12小时，制成Mg2+、Ag+共掺杂的[Zn (OH)4F前驱体；c.将上述制备出的Mg2+、Ag+共掺杂的2-前驱体，于140°C下于消解罐水解5小时，经洗涤，干燥，得到镁银共掺氧化锌纳米晶体aiO:Ag-Mg。实施例2a. 取18ml曲拉通X-100 (表面活性剂)置于小烧杯中，然后依次加入75ml环己烷 (连续相)，18ml正己醇(共稳定剂)和Iml水(非连续相)，搅拌20分钟，制备反相微乳液，然后分别加入4ml,0. 25mol/L硝酸锌溶液、120 μ L、0. 25mol/L硝酸银溶液，80 μ L、0. 25mol/L 硝酸镁溶液，搅拌30分钟，得到微乳液I。b. 取18ml曲拉通X-100 (表面活性剂)置于小烧杯中，然后依次加入75ml环己烷(连续相)，18ml正己醇(共稳定剂)和Iml水(非连续相)，搅拌20分钟，制备反相微乳液，然后加入10ml、lmol/L氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，得到微乳液II，将微乳液I和II两者混合反应12小时，制成Mg2+、Ag+共掺杂的2_前驱体；c. 将上述制备出的Mg2+、Ag+掺杂的2-前驱体，于140°C下于消解罐水解 5小时，经洗涤，干燥，得到镁银共掺氧化锌纳米晶体aiO:Ag-Mg。实施例3a.取18ml曲拉通X-100 (表面活性剂)置于小烧杯中，然后依次加入75ml环己烷(连续相)，18ml正己醇(共稳定剂)和Iml水(非连续相)，搅拌20分钟，制备反相微乳液，然后分别加入4ml、0. 25mol/L硝酸锌溶液、120 μ L、0. 25mol/L硝酸银溶液，120 μ L、 0. 25mol/L硝酸镁溶液，搅拌30分钟，得到微乳液I。b.取18ml曲拉通X-100(表面活性剂)置于小烧杯中，然后依次加入75ml 环己烷(连续相)，18ml正己醇(共稳定剂)和Iml水(非连续相)，搅拌20分钟，制备反相微乳液，然后加入IOml、lmol/L氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，得到微乳液II，将微乳液I和II 两者混合反应12小时，制成Mg2+、Ag+共掺杂的2_本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种镁银共掺氧化锌纳米晶体的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤： ａ． 确定镁银共掺杂氧化锌纳米晶体ＺｎＯ：Ａｇ－Ｍｇ的化学计量比即摩尔比为：Ｚｎ：Ａｇ：Ｍｇ＝１００：３：（１～５）； ｂ． 以硝酸锌、硝酸镁、硝酸银为原料，并各配制成浓度为０．２５ｍｏｌ／Ｌ的水溶液，待用； ｃ． 取１６～２０ｍｌ表面活性剂曲拉通Ｘ－１００置于小烧杯中，然后依次加入７４～７６ｍｌ作为连续相的环己烷，１６～１８ｍｌ作为共稳定剂的正己醇和１～２ｍｌ作为非连续相的水，然后搅拌１０～３０分钟，制备反相微乳液；然后分别加入３～４ｍｌ硝酸锌溶液、１００～１２０μＬ硝酸银溶液，４０～２００μＬ硝酸镁溶液，搅拌２０～４０分钟，得到微乳液Ⅰ； ｄ． 取１６～２０ｍｌ表面活性剂曲拉通Ｘ－１００置于小烧杯中，然后依次加入７４～７６ｍｌ作为连续相的环己烷，１６～１８ｍｌ作为共稳定剂的正己醇和１ｍｌ作为非连续相的水，然后搅拌１０～３０分钟，制备反相微乳液；然后加入８～１０ｍｌ浓度为１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，搅拌２０～４０分钟，得到微乳液Ⅱ；然后将上述微乳液Ⅰ和微乳液Ⅱ两者混合反应１２～２４小时，制成Ｍｇ２＋、Ａｇ＋共掺杂的［Ｚｎ（ＯＨ）４］２－前驱体； ｅ． 将上述制备出的Ｍｇ２＋、Ａｇ＋共掺杂的［Ｚｎ（ＯＨ）４］２－前驱体，于１００～１８０℃下于消解罐水解４～６小时，经洗涤，干燥，得到镁银共掺氧化锌纳米晶体ＺｎＯ：Ａｇ－Ｍｇ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李冬梅，傅腾飞，姚亚玲，熊婷婷，徐天胜，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。