The invention discloses a method for synthesizing acetylacetone three hydroxy phenyl phosphine rhodium, method for synthesizing acetylacetone three phenyl phosphine rhodium carbonyl, the method is as follows: (1) the hydrated rhodium chloride and N three, N- two DMF mixture, under the protection of nitrogen, heated to 120 to 150 DEG C after all, dissolved, adding acetyl acetone, heated to reflux reaction completely, will be placed at room temperature liquid cooling, adding inorganic salt solution or aqueous solution of inorganic or inorganic salts and inorganic alkali aqueous solution, precipitation, precipitation postprocessing prepared two carbonyl rhodium acetylacetonate; (2) the step (1) system the preparation of two carbonyl rhodium acetylacetonate dissolved by organic solvent, adding three phenyl phosphine, reaction to start, no bubble, prepared acetylacetone three phenyl phosphine rhodium carbonyl; the invention improves the product yield and the total yield of single step by step,. With relatively environmentally friendly solvents, the production cost is reduced, which has obvious economic and environmental advantages.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂的合成方法，特别涉及一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合 成方法。
技术介绍
乙酰丙酮三苯基膦羰基铑，是低压丙烯氢甲酰化羰基合成丁辛醇工艺的核心催化 剂。由于铑自然资源稀少，价格十分昂贵，而且国内几乎没有铑的自然资源。提高乙酰丙酮 三苯基膦羰基铑催化剂的合成收率，降低催化剂合成成本成为关键。乙酰丙酮三苯基膦羰基铑首先是由英国化学家G.Wilkinson合成的. J. Chem. Soc.,1964,3156-3159.],之后 M. J. Lawrenson,英国专利1沘4615，1973. ]、K). C .瓦鲁沙夫斯基 (BapmaBCHfi)等 \ , Xhm :1966. 1709-1711.]先后报道了不同的合成方法，而瓦鲁沙夫 斯基的合成方法反应步骤较少，时间较短，收率较高，是最佳的合成路线，该工艺以水合三 氯化铑为原料，经两步合成得到乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。第1步是将水合三氯化铑加入 N，N-二甲基甲酰胺中加热到一定温度，然后加入一定量的以乙酰丙酮，保持回流温度反应 一定时间，待反应液冷却后加入数倍于反应液量的水，产品析出，过滤后...
【技术保护点】
一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，所述方法为：（１）将水合三氯化铑与Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺混合，在氮气保护下，加热至１３０～１５０℃，待三氯化铑全部溶解后，再加入乙酰丙酮，加热至回流反应０．５～１．５ｈ，将反应液室温放置冷却，加入沉淀增强剂析出沉淀，沉淀后处理制得乙酰丙酮二羰基铑；（２）将步骤（１）制备的乙酰丙酮二羰基铑用有机溶剂溶解，加入三苯基膦，即有气泡产生，待不再有气泡产生后，反应液后处理制得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑；所述的有机溶剂为Ｃ５～Ｃ１０的直连烷烃或Ｃ６～Ｃ８环烷烃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姚洪，夏军，
申请(专利权)人：杭州凯大催化金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：86
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