本发明专利技术涉及一种结合转晶的谷氨酸闭路循环提取工艺，其主要先将谷氨酸发酵液和味精母液混合，调等电点使谷氨酸结晶析出；经过两级分离分别得到α晶型谷氨酸结晶及等电母液；等电母液经过除菌分离回收菌体；除菌后母液进蒸发器浓缩、脱盐浓缩，使硫酸铵结晶析出；分离得到硫酸铵结晶和浓缩母液；α晶型谷氨酸结晶中加入味精母液或水，并加热溶解，冷却结晶，使α晶型谷氨酸转变为β晶型，分离得到β晶型谷氨酸；转晶母液经浓缩后和脱盐浓缩母液混合，加入硫酸水解；水解液循环回到等电结晶。本发明专利技术谷氨酸提取收率高，获得的谷氨酸结晶质量好，同时获得菌体蛋白、硫酸铵、腐殖质等多种副产物，消除了高浓度废水污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种结合转晶的谷氨酸闭路循环提取工艺，具体地说是属于 发酵食品工业领域。
技术介绍
谷氨酸是一种重要的氨基酸，主要用来生产味精、鸡精等鲜味剂。我国是味精生产和消费大国，2006年我国味精生产总量达到170多万吨。谷氨酸的生产工艺主要是发酵法，以淀粉或糖蜜为原料，通过发酵、提取 获得。从发酵液中提取谷氨酸的现行工艺主要有等电结晶加离子交换工艺、浓 縮等电结晶加转晶工艺和闭路循环提取工艺(专利申请号96116404.2 ， 名称 一种从发酵液中提取谷氨酸的方法)等。等电结晶加离子交换工艺是国内味精生产企业应用最广泛的提取工艺， 其优点是谷氨酸的提取收率高，达到95%以上，但缺点也很大，由于离子交 换，硫酸、液氨的消耗量较大，且废水排放量增加50%以上。随着硫酸、液 氨等原辅材料涨价，以及国家对环保要求的不断提高，等电结晶加离子交换 工艺不仅丧失了经济优势，也有悖于可持续发展。因此，革除离子交换工艺， 将是谷氨酸提取工艺发展的必然趋势。浓縮等电结晶加转晶工艺的最大优点是提取获得的谷氨酸质量好。缺点 是提取收率低， 一般仅88 90%,其次，等电母液采用稀浆喷雾干燥，大气 污染问题十分严重。闭路循环提取工艺(专利申请号96116404.2 —种从发酵液中提取谷氨 酸的方法)成功地革除了离子交换工艺，彻底解决了环境污染问题，但获得 的谷氨酸结晶色泽偏重。上述工艺，不同程度地存在污染严重，或收率低或产品质量差等问题， 为解决上述问题，在保证不影响谷氨酸提取收率的前提下，提高结晶产品质 量，并消除环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种结合转晶的谷氨酸 闭路循环提取工艺，可高效回收菌体蛋白、硫酸铵、复合肥等副产物，又彻 底消除高浓度废水的污染。本专利技术的主要解决方案是这样实现的本专利技术结合转晶的谷氨酸闭路循环提取工艺采用以下工艺步骤-1、 谷氨酸发酵液放入等电结晶器中，用冷却水冷却到3(TC以下，同时 加入部分味精母液，味精母液的体积为发酵液体积的0 60%，用水解液或工 业用浓硫酸调发酵液pH值3.0 3.2，温度降至5 15'C,使谷氨酸以a晶 型结晶析出；2、 结晶后的等电液经过一次分离，得到总量0 85%的(1晶型谷氨酸晶 体；等电液经过二次分离，将剩余的谷氨酸晶体和等电母液完全分离；3、 二次分离得到的等电母液通过除菌分离得到菌体蛋白和清母液，4、 清母液加热蒸发浓縮，控制蒸发器压力一0.01 0. lMPa，温度为 45 12rC，清母液蒸发浓縮倍数(蒸发前后液体体积比)为2 5倍；5、 蒸发后的母液再通过蒸发浓縮脱盐，使母液中硫酸铵结晶析出，蒸发 器压力一0.01 0. lMPa，温度为45 121°C，蒸发母液浓縮倍数(蒸发前后液体体积比)为1 6倍；分离得到硫酸铵和脱盐浓縮母液；6、 在ct晶型谷氨酸晶体中加入2 5倍质量比的水或味精母液，用碱液 调整pH值4.0 6.0，同时加热温度70 90°C，使谷氨酸部分或全部溶解， 然后快速冷却降温到5 3(TC，使谷氨酸以e晶型结晶析出；称之为转晶；7、 转晶后分离得到P晶型谷氨酸结晶，即主产品，同时排出转晶母液;8、 转晶母液加热蒸发浓縮，控制蒸发器压力一0.01 0. lMPa，温度 为55 121°C，转晶母液浓縮倍数(蒸发前后液体体积比)为2 8倍；9、 转晶母液的浓縮液和脱盐浓縮母液按任意比例混合，加入工业用浓硫酸水解，加入硫酸质量和混合浓縮液的质量比例为0.2 1 : 1，水解温度为 80 150°C，水解时间为1 5小时；10、 水解结束后冷却到30 80°C，分离得到固体滤渣和水解液，水解液循环回到等电结晶。本专利技术所述的分离方法可采用离心或过滤。离心机转速1400 6000rpm。 本专利技术所述的a晶型谷氨酸晶体为不规则的棱柱或棱锥形态。本专利技术所述的蒸发操作可采用单效或多效蒸发。 本专利技术所述的蒸发脱盐可采用单效或多效蒸发。本专利技术所述的P晶型谷氨酸结晶体为不规则的针状或片状形态。 本专利技术所述的味精母液可在等电结晶前加入，也可在转晶时加入，或等 电结晶和转晶时同时加入。本专利技术所述的等电结晶可采用间歇等电或连续等电结晶。本专利技术所述的除菌分离可采用气浮除菌工艺，或将等电母液加热到80 132°C，使菌体蛋白凝固，分离得到菌体蛋白饲料。本专利技术所述的碱液为氢氧化钠或碳酸钠溶液，浓度为40% (w/w)本专利技术与已有技术相比具有以下优点本专利技术在不影响谷氨酸提取收率的前提下，提高结晶产品质量，提取收 率高，可高效回收菌体蛋白、硫酸铵、复合肥等副产物，又可彻底消除高浓 度废水的污染。 附图说明图l为本专利技术工艺流程图。 具体实施例方式下面本专利技术将结合附图中的实施例作进一步描述实施例一本专利技术结合转晶的谷氨酸闭路循环提取工艺采用以下工艺步本实施例中所述的发酵液是指以淀粉质原料或糖蜜原料，经过发酵获得 的含谷氨酸的液体。取1000ml谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为11.0%， pH6.7。放入烧杯中， 用冷水浴降温到20'C，边搅拌边加入上批实验得到的水解液，按常规等电结 晶工艺操作，控制溶液最终pH值为3. 1，温度为5"C，使谷氨酸以ci晶型结 晶析出，所述的a晶型谷氨酸晶体为不规则的棱柱或棱锥形态。继续搅拌4 小时后用离心机分离得到a晶型谷氨酸117. 5克(湿纯度89%，收率95%)和 等电母液110ml;将等电母液加热到121°C，维持5分钟后冷却到60°C，真 空过滤，真空度为一O. 09MPa，得到湿菌体22克和清母液1080ml;清母液继 续真空浓縮使硫酸铵结晶，蒸发压力为一0.09MPa，温度为50。C，浓縮后最 终体积为160ml;冷却到3(TC后，用离心机离心分离得到72克硫酸铵和脱盐母液95 ml。将分离得到的117.5克ot晶型谷氨酸，溶解到100ml水中，加入100ml 味精母液，并加热到85"C，使谷氨酸溶解，然后用冰水浴快速冷却到l(TC， 谷氨酸以P晶型结晶析出；真空抽滤，得到P晶型谷氨酸114克(湿纯度92%, 收率95%)和转晶母液200ml，转晶母液真空浓縮，浓縮条件同前，最终浓縮 液体积40ml。将脱盐母液和转晶浓縮母液混合，加入30 ml浓度为95%(w/w) 的浓硫酸，121'C水解3小时，用水浴冷却到25。C后，在一O. 06MPa真空度条 件下抽滤，得到120 ml水解液和50g滤渣；水解液回下一批等电结晶调pH 用。实施例二本专利技术结合转晶的谷氨酸闭路循环提取工艺采用以下工艺步骤160m3谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为10.5%，温度36。C， pH6. 7。进入连 续等电结晶罐，同时流加味精母液和水解液，等电pH阶梯为4.2 3.0，温 度阶梯为25 1(TC，即最终等电pH值为3.0，温度为10'C;等电结束后， 先用锥篮式离心机一次分离，转速1700rpm，分离得到17. 4吨谷氨酸，离心 液再用卧式螺旋离心机离心分离，转速6000rpm，得到谷氨酸2. 7吨，等电 母液180 m3。等电母液进入气浮槽除菌，并过滤得到4.2吨湿菌体，除菌母液进入四 效蒸发器浓縮，浓縮条件为第一效蒸发器压力为O. 1 MPa，温度为12rC， 第二效蒸发器压力为0.02MPa，温度本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种结合转晶的谷氨酸闭路循环提取工艺，其特征是采用以下工艺步骤：（１）、谷氨酸发酵液放入等电结晶器中，用冷却水冷却到３０℃以下，同时加入味精母液，味精母液的体积为发酵液体积的０～６０％，用水解液或工业用浓硫酸调发酵液的ｐＨ值：３．０～３．２，温度降至５～１５℃，使谷氨酸以α晶型结晶析出；（２）、结晶后的等电母液经过一次分离，得到总量０～８５％的α晶型谷氨酸晶体；经过二次分离，将剩余的谷氨酸晶体和等电母液完全分离；（３）、二次分离得到的等电母液通过除菌分离得到菌体蛋白和清母液，（４）、清母液加热蒸发浓缩，控制蒸发器压力：－０．０１～０．１ＭＰａ，温度为：４５～１２１℃，清母液蒸发浓缩２～５倍；（５）、蒸发后的浓缩母液再通过蒸发浓缩脱盐，使浓缩母液中硫酸铵结晶析出，蒸发器压力：－０．０１～０．１ＭＰａ，温度为：４５～１２１℃，蒸发母液浓缩脱盐１～６倍；分离得到硫酸铵和脱盐浓缩母液；（６）、在α晶型谷氨酸晶体中加入２～５倍质量比的水或味精结晶母液，用碱液调整ｐＨ值：４．０～６．０，同时加热温度：７０～９０℃，使谷氨酸溶解，温度冷却降温到５～３０℃，使谷氨酸以β晶型结晶析出；称之为转晶；（７）、转晶后分离得到β晶型谷氨酸结晶，同时排出转晶母液；（８）、转晶母液加热蒸发浓缩，控制蒸发器压力：－０．０１～０．１ＭＰａ，温度为：５５～１２１℃，转晶母液浓缩２～８倍；（９）、转晶母液的浓缩液和脱盐浓缩母液混合，加入工业用浓硫酸水解，加入硫酸质量和混合浓缩液的质量比例为０．２～１∶１，水解温度为：８０～１５０℃，水解时间为：１～５小时；（１０）、水解结束后冷却到３０～８０℃，分离得到固体滤渣和水解液，水解液循环回到等电结晶。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张建华，毛忠贵，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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