本发明专利技术公开了一种制备超细硼酸锌的方法，其制备方法如下：以硼砂、硫酸锌为原料配制水溶液，按1：1的比例将上述两种溶液置于三口瓶中，加入占液体总质量的0.5-0.8%的有机修饰剂聚乙二醇（PEG-400，平均分子量为380-420）或聚乙烯醇（平均分子量12-15万）搅拌均匀后，升温至60-95℃，以500转/分钟的机械搅拌速度持续搅拌1.5h；反应结束后，过滤、水洗，80℃真空烘干。本发明专利技术制备的硼酸锌的结构式为2ZnO·3B2O3·3.5H2O，粒径在40-950nm之间；产物的颗粒粒径小，尺寸分布均匀，且反应条件易于控制、成本低，制备工艺简单，流程简便，符合工业化生产的要求。?
【技术实现步骤摘要】
本专利技术的目的是公开了一种以硼砂、硫酸锌为原料，并通过添加有机修饰剂制备超细硼酸锌的方法，属于无机材料领域。
技术介绍
硼酸锌是一种环保型的非卤素阻燃剂，根据组成不同(XZnO YB2O3 ZH2O),阻燃 剂有十几个品种。最常用的品种为本品-3. 5水硼酸锌，又称ZB-2335阻燃剂。本产品无 毒、低水溶性、高热稳定性、粒度小、比重小、分散性好等特点，作为一种高效阻燃剂被广泛 应用在塑料、橡胶、涂料等领域。目前硼酸锌的制造工艺，一般是采用硼酸和氧化锌反应，或 采用硼砂和锌盐反应，制造硼酸锌。例如中国专利200910010594. 3，名称为一种有机酸修 饰的硼酸锌。该专利技术中采用氧化锌与硼酸制备硼酸锌，该方法引入有机酸对硼酸锌进行修 饰，增加了反应成本，同时，反应时间长，能耗大。中国专利200610028724. 2，名称为一种制 备纳米硼酸锌的方法，该专利技术公布的方法操作复杂，反应过程中有副产物产生，需要后续处 理，增加了反应成本。水合硼酸锌是一种表面具有亲水性的无机化合物，其在有机介质中相对较弱的分 散和相容等性能，限制了水合硼酸锌的应用领域。因此，对硼酸锌表面进行有机分子的改 性、改善硼酸锌在有机介质中的性能、提高无机硼酸锌化合物与聚合物高分子材料的相容 性，具有十分重要的意义。本专利技术是在专利技术人对已有的硼酸锌制备工艺做了认真的研究的基础上提出的。
技术实现思路
本专利技术的为了克服上述现有技术中的不足，公开了一种以硼砂、硫酸锌为原料，并 通过添加有机修饰剂聚乙二醇或聚乙烯醇制备超细硼酸锌的方法。本专利技术所述制备超细硼酸锌的方法按照如下步骤进行以硼砂、硫酸锌为原料配制0. 30-1. 60mol/L的硼砂水溶液、0. 30-1. 60mol/L的硫酸锌 水溶液，按1 :1的摩尔比将上述两种溶液混合，加入占液体总质量的0. 5-0. 8%的有机修饰 剂聚乙二醇或聚乙烯醇搅拌均勻后，升温至60-95°C，以500转/分钟的机械搅拌速度持续 搅拌1. 5h ；反应结束后，过滤、水洗，80°C真空烘干；所得硼酸锌的粒径介于40-950nm ；其中所述的聚乙二醇为PEG-400，其平均分子量为380-420 ；其中所述的聚乙烯醇期平 均分子量12-15万，醇解度88%。本专利技术与现有硼酸锌制备技术相比具有以下优点硼砂、硫酸锌做为原料制备硼酸锌的反应稳定简便，易于在各种反应釜中进行。本专利技术 通过在反应开始加入有机修饰剂聚乙二醇(PEG-400，平均分子量为380-420)或聚乙烯醇 (平均分子量12-15万)，使得到产物的反应时间缩短，降低了反应的能耗；同时，产品表面性 能提高，不易吸水，易于储存。所得产品经过χ-射线晶体衍射仪检测，所生成的硼酸锌的 结构式皆为2Zn0 3B203 3. 5H20,粒径在40-950nm之间；产物的颗粒粒径小，尺寸分布均勻，且反应条件易于控制、成本低，制备工艺简单，流程简便，符合工业化生产的要求。具体实施例方式对比例1 以硼砂、硫酸锌为原料配制0. 30mol/L的硼砂水溶液、0. 30mol/L的硫酸锌水溶液，按 1 1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，升温至60°C，以500转/分钟的机械搅拌速度 持续搅拌2. 5h;反应结束后，过滤、水洗，80°C真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线晶体衍射 仪检测，结构式为2Zn0 3B203 3. 5H20,粒径为87 μ m。对比例2:以硼砂、硫酸锌为原料配制0. 30mol/L的硼砂水溶液、0. 30mol/L的硫酸锌水溶液，按 1 1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，升温至95°C，以500转/分钟的机械搅拌速度 持续搅拌2. 5h;反应结束后，过滤、水洗，80°C真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线晶体衍射 仪检测，结构式为2Zn0 3B203 3. 5H20,粒径为44 μ m。实施例1 以硼砂、硫酸锌为原料配制0. 30mol/L的硼砂水溶液、0. 30mol/L的硫酸锌水溶液，按 1 1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，加入占液体总质量的0. 5%的有机修饰剂聚乙 二醇(PEG-400，平均分子量为380-420)搅拌均勻后，升温至60°C，以500转/分钟的机械 搅拌速度持续搅拌1. 5h ；反应结束后，过滤、水洗，80°C真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线 晶体衍射仪检测，结构式为2Zn0 3B203 3. 5H20,粒径为43nm。实施例2:以硼砂、硫酸锌为原料配制0. 30mol/L的硼砂水溶液、0. 30mol/L的硫酸锌水溶液，按 1 1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，加入占液体总质量的0. 5%的有机修饰剂聚乙 烯醇(平均分子量12-15万)搅拌均勻后，升温至60°C，以500转/分钟的机械搅拌速度持 续搅拌1. 5h ；反应结束后，过滤、水洗，80°C真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线晶体衍射仪 检测，结构式为2Zn0 3B203 3. 5H20，粒径为117nm。实施例3:以硼砂、硫酸锌为原料配制1. 60mol/L的硼砂水溶液、1. 60mol/L的硫酸锌水溶液，按 1 1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，加入占液体总质量的0. 5%的有机修饰剂聚乙 烯醇(平均分子量12-15万)搅拌均勻后，升温至95°C，以500转/分钟的机械搅拌速度持 续搅拌1. 5h ；反应结束后，过滤、水洗，80°C真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线晶体衍射仪 检测，结构式为2Zn0 3B203 3. 5H20，粒径为196nm。实施例4:以硼砂、硫酸锌为原料配制1. 60mol/L的硼砂水溶液、1. 60mol/L的硫酸锌水溶液，按 1 1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，加入占液体总质量的0. 5%的有机修饰剂聚乙 二醇(PEG-400，平均分子量为380-420)搅拌均勻后，升温至95°C，以500转/分钟的机械 搅拌速度持续搅拌1. 5h ；反应结束后，过滤、水洗，80°C真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线 晶体衍射仪检测，结构式为2Zn0 3B203 3. 5H20,粒径为313nm。实施例5:以硼砂、硫酸锌为原料配制1. 60mol/L的硼砂水溶液、1. 60mol/L的硫酸锌水溶液，按1 1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，加入占液体总质量的0. 8%的有机修饰剂聚乙 二醇(PEG-400，平均分子量为380-420)搅拌均勻后，升温至95°C，以500转/分钟的机械 搅拌速度持续搅拌1. 5h ；反应结束后，过滤、水洗，80°C真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线 晶体衍射仪检测，结构式为2ZnO 3B203 3. 5H20,粒径为488nm。实施例6:以硼砂、硫酸锌为原料配制1. 60mol/L的硼砂水溶液、1. 60mol/L的硫酸锌水溶液，按 1 1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，加入占液体总质量的0. 8%的有机修饰剂聚乙 烯醇(平均分子量12-15万)搅拌均勻后，升温至95°C，以500转/分钟的机械搅拌速度持 续搅拌1. 5h ；反应结束后，过滤、水洗，80°C真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线晶体衍射仪 检测，结构式为2Zn0 3B203 3. 5H20，粒径为602nm。实施例7本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备超细硼酸锌的方法，其特征在于按照如下步骤进行：以硼砂、硫酸锌为原料配制０．３０－１．６０ｍｏｌ／Ｌ的硼砂水溶液、０．３０－１．６０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸锌水溶液，按１：１的摩尔比将上述两种溶液混合，加入占液体总质量的０．５－０．８％的有机修饰剂搅拌均匀后，升温至６０－９５℃，以５００转／分钟的机械搅拌速度持续搅拌１．５ｈ；反应结束后，过滤、水洗，８０℃真空烘干；所得硼酸锌的粒径介于４０－９５０ｎｍ；其中所述的有机修饰剂为聚乙二醇或聚乙烯醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：殷恒波，廖喜慧，于洋，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。