一种水合硼酸镁的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水合硼酸镁（ＭｇＯ）ａ（Ｂ２Ｏ３）ｂ.ｎＨ２Ｏ的制备方法，该方法以硼酸和镁化物为原料，有机溶媒为媒介，将硼酸、镁化物与有机溶媒混合，进行共沸蒸馏、除溶剂、干燥处理等工艺过程。本发明专利技术的制备方法生产过程中除水以外无任何其它副产物，不造成环境污染；生产过程在较低的温度下完成，节省大量的能源；产品纯度高；收率在９５％以上；具有环保和节能的双重意义，并为高质量的硼酸镁生产带来显著经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硼酸镁的制备方法，具体涉及一种水合硼酸镁(MgO)a(B203)b nH20的 制备方法。
技术介绍
水合硼酸镁在玻璃、陶瓷等材料中作为添加剂有优越的增强改性效果。长期以 来，由于欠缺工业生产技术，该产品可望而不可及。这是因为产品质量重复性差，无法满 足质量要求和技术参数控制；玻璃和陶瓷对各种杂质的限制要求很高，而且对硼镁比也有 特殊的限定范围。最近，随着玻璃和陶瓷工业的发展，提出了人工合成硼酸镁的课题。相 关课题研究屡见不鲜，中科院柳大纲院士、高士扬院士等为此在相关基础研究方面作出过 显著贡献，但可行的生产方法一直是个空白，严重影响了产业化发展。实验室制备采用重 结晶法，需数周时间，无法用于工业生产。通化市广田经济技术开发有限公司申请的专利 (申请号为200610016598. 9)采用硼酸、氧化镁在水溶剂中反应、重结晶的方法生产硼酸镁 (MgAAr叫O)，但产品指标范围大，与材料添加剂领域通常对原料指标的要求有距离。总 之，目前缺少生产水合硼酸镁的有效生产方法，现有文献报导的合成方法均无法满足高质 量产品生产。在材料工业高速发展、对硼酸镁添加剂需求日趋强烈的时代，高效、节能、环保 生产水合硼酸镁的技术急待产生以满足产品生产需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种水合硼酸镁(MgO)a(B203)b nH20的制备方法，该方法 简便，原料设备成本低，生产周期短，无有害副产物(唯一副产物为水)，产品纯度高，产率 高，是易于工业化生产高质量硼酸镁的有效手段。 本专利技术提供了一种水合硼酸镁(MgO)a(B203)b *nH20的制备方法，步骤如下以硼酸 和镁化物为原料、有机溶媒为媒介，硼酸与氧化镁或氢氧化镁以等当量混合，有机溶媒的量 与硼酸、氧化镁或氢氧化镁量之和的比例为1 : 0.2 2.5，三者充分混合搅拌后制成悬浮 液；将悬浮液加热到沸腾，馏份经过冷却使有机相与水相分离，将水相经过处理达到环保标 准后排放或获得适当应用，有机相获得循环使用，反应过程按照产品分子式控制出水量；将 上述分离得到的有机相进行冷却，通过固液分离除去有机溶媒，得到固体化合物；固体化合 物经过真空干燥、粉碎获得硼酸镁产品。 本专利技术的制备方法过程可为间歇式，也可为连续式。 本专利技术的制备方法中反应混合物在有机溶媒中进行共沸蒸馏，满足勒沙特列原 理，消除水分子，达到全部化学转化的目的。 本专利技术提供的水合硼酸镁(MgO)a(B203)b nH20的制备方法，所述有机溶媒为四氯 化碳、氯仿、硝基甲烷、三氯乙烷、乙醇、烯丙醇、丙醇、异丙醇、苯、乙酸乙酯、丁醚、甲苯、二 甲苯、戊烷、己烷或者庚烷。 本专利技术提供的水合硼酸镁(MgO)a(B203)b nH20的制备方法，所述固体化合物真空3干燥的温度为_50°C 150°C。 本专利技术的优点该方法生产过程只有水为副产物，是一个无污染的绿色环保化工 生产过程；生产过程是在较低的温度下完成的，节省了大量能源；产品纯度高；收率在95% 以上。具有环保和节能的双重意义，并为高质量的硼酸镁生产带来显著经济效益和社会效.附图说明 图1 (MgO) 2B203 3. 5H20的TG图。 具体实施例方式下面的实施例将对本专利技术予以进一步的说明，但并不因此而限制本专利技术。 实施例1 在一个250ml三口圆底烧瓶内加入搅拌磁子，加入20. Og硼酸、12. 8gMgO、 150ml 苯，搅拌混合。安装水冷凝管、丁氏管，共沸蒸馏。停止加热、搅拌，冷却到室温。将混合物 进行抽过滤，留固体，回收溶剂。将固体与30ml己烷混合、搅拌10分钟，抽过滤，留固体，回 收溶剂。将固体在 12(TC干燥5小时，称重，获得分子式为(MgO)2B203 3. 5H20的水合硼 酸镁固体产品。其TG图如下。 实施例2 在一个250ml三口圆底烧瓶内加入搅拌磁子，加入20. 0g硼酸、18. 5gMg(0H)2、 150ml苯，搅拌混合。安装水冷凝管、丁氏管，共沸蒸馏。停止加热、搅拌，冷却到室温。将混 合物进行抽过滤，留固体，回收溶剂。将固体与30ml己烷混合、搅拌10分钟，抽过滤，留固 体，回收溶剂。将固体在 12(TC干燥5小时，称重，获得分子式为(MgO)2B203 5H20的水 合硼酸镁固体产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水合硼酸镁（ＭｇＯ）↓［ａ］（Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］）↓［ｂ］.ｎＨ↓［２］Ｏ的制备方法，其特征在于：步骤如下：（１）以硼酸和镁化物为原料、有机溶媒为媒介，硼酸与镁化物以等当量混合，有机溶媒的量与硼酸和镁化物二者之和的比例为１∶０．２～２．５，三者充分混合搅拌后制成悬浮液；（２）将悬浮液加热到沸腾，馏份经过冷却使有机相与水相分离；（３）将上述分离得到的有机相进行冷却，通过固液分离除去有机溶媒，得到固体化合物；（４）上述的固体化合物经过真空干燥、粉碎获得硼酸镁产品。

【技术特征摘要】
一种水合硼酸镁(MgO)a(B2O3)b·nH2O的制备方法，其特征在于步骤如下(1)以硼酸和镁化物为原料、有机溶媒为媒介，硼酸与镁化物以等当量混合，有机溶媒的量与硼酸和镁化物二者之和的比例为1∶0.2～2.5，三者充分混合搅拌后制成悬浮液；(2)将悬浮液加热到沸腾，馏份经过冷却使有机相与水相分离；(3)将上述分离得到的有机相进行冷却，通过固液分离除去有机溶媒，得到固体化合物；(4)上述的固体化合物经过真空干燥、粉碎获得硼酸镁产品。2. 按照权利要求1所述水合硼酸镁(M...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘启波，胡晓宁，
申请(专利权)人：刘启波，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]